تحضير عينات بام. طرق المجهر الإلكتروني للإرسال تكبير وقرار المجاهر الإلكترونية الناقلة
أدى استخدام مجاهر المسح الإلكتروني إلى ظهور مجهر إلكتروني مسح (مسح) شبه شفاف (SEM).
نظام PREM (الشكل 16) هو مزيج من الوحدات التالية:
مسدس إلكتروني يعمل على تسريع EP بجهد عالٍ ؛
العدسات التي تضغط بقوة EP وتركزها على العينة إلى بقعة قطرها حوالي 20 نانومتر ؛ لفائف كهرومغناطيسية لمسح EP ؛
المولد الذي يولد إشارة تحكم لمسح EA على العينة وشاشة تلفزيون الإخراج ؛
كاشف (مستقبل) للإشعاع المسجل مع دائرة تحويل تضخيم ، مما يجعل كثافة الإشعاع في مكان معين من العينة متطابقة مع سطوع الصورة في مكان معين من شاشة العرض.
أرز. 16. مخطط PREM
يعتمد القرار على العوامل التالية:
أبعاد EP على العينة ؛
مقدار التيار في EP ، مما يضمن شدة الإشارة مقارنة بالخلفية ؛
زيادة حجم EA للتحقيق عندما يخترق العينة.
السمة المميزة هي عدم وجود عدسات مكبرة ، حيث يتم توفير التكبير عن طريق التضخيم الإلكتروني. اعتمادًا على الإشعاع المكتشف (الشكل 1) ، فإن للأجهزة أسماء مختلفة:
مجهر المسح الإلكتروني ، الذي توجد كاشفاته في المنطقة فوق العينة وتسجل إما الإلكترونات المنعكسة بشكل مرن أو الإلكترونات الثانوية (البطيئة) ؛
محلل دقيق للأشعة السينية به كاشفات لإشعاع الأشعة السينية المميز ، الموجود أيضًا فوق العينة ؛
مطياف أوجيه ، الذي يجعل من الممكن الكشف عن إلكترونات أوجيه الخارجة من طبقة سطحية رقيقة وبالتالي تحديد تركيبها ؛
مجهر إلكتروني ناقل ، يتم الحصول عليه عن طريق وضع كاشف تحت عينة وتسجيل الإلكترونات التي انحرفت أو مرت عبر العينة دون انحراف.
يمكن أيضًا تشكيل الصورة على الشاشة بواسطة إلكترونات تمتصها العينة ، أو عن طريق التقاط الإشعاع الكهرومغناطيسي في النطاق البصري - التلألؤ الكاثوليكي ، الذي يميز تركيبة العوازل وأشباه الموصلات.
من الطبيعي أن نفترض إنشاء جهاز - وهو الجمع الذي يجمع بين جميع الوظائف المدرجة ، ولكن هذا ، كقاعدة عامة ، يؤدي إلى تدهور في المعلمات ، وبالتالي فإن الأجهزة الحقيقية لها عدد محدود من الوظائف.
يتمتع PEM بعدد من المزايا على TEM:
1. زيادة عمق اختراق EP ، وبالتالي إمكانية نقل عينات أكثر سمكًا ؛
2. تركيب العدسات خلف العينة أو عدم وجود عدسات بسبب عدم وجود انحراف لوني.
3. إمكانية الحصول على نمط حيود من مساحة صغيرة جدا من العينة يتناسب مع حجم المجس (20 نانومتر). في TEM التقليدي ، يكون EP أكبر بكثير في المقطع العرضي. ومع ذلك ، فإن الدقة القصوى لـ STEM أسوأ من تلك الخاصة بـ TEM: بالنسبة لـ SEM فهي ليست أفضل من حجم المسبار (20 نانومتر) ، بينما بالنسبة لـ TEM فمن الممكن نظريًا التمييز بين النقاط على مسافات 0.15 نانومتر ؛
4. يعتبر تحديد التركيب الكيميائي للعينات من خلال تسجيل خاصية إشعاع الأشعة السينية (التحليل المجهري) أكبر ميزة لـ STEM. هنا يصبح من الممكن الحصول على نمط الحيود والتركيب الكيميائي لنفس المنطقة الصغيرة جدًا ، مقيدًا بحجم المسبار. ينشأ انبعاث الأشعة السينية المميز للسلسلة K ، L- ، M إذا كانت إلكترونات EP لديها طاقة كافية لضرب إلكترونات الذرات ، في حين أن المستوى الشاغر مشغول بالإلكترونات الأخرى التي تنبعث منها كوانتا الأشعة السينية مع خاصية طول موجي معينة لعنصر معين ، مما يسمح بتحديد تكوين منطقة الدراسة.
5. الفولتية العالية المستخدمة في SEM تجعل من الممكن الحصول على إشعاع مكثف.
6. إن حدوث فقدان طاقة مميز لإلكترونات EB يجعل من الممكن تحديد العناصر بقيم Z صغيرة ، والتي ، بالاقتران مع الطريقة السابقة ، توسع من إمكانية تحليل التركيب.
يمثل ظهور SEM بداية الفحص المجهري الإلكتروني التحليلي ، والذي يستخدم على نطاق واسع في ممارسة البحث العلمي.
تحضير العينات للفحص المجهري الإلكتروني.
كما ذكرنا سابقًا ، يجب أن يكون لعينة أو جسم الفحص المجهري سمك صغير جدًا ، حوالي 0.3 - 0.5 ميكرون ، عند الاستخدام
PEM مع تسارع الجهد حتى 200 كيلو فولت. يجب أن يكون السطح خاليًا من الأكاسيد والملوثات المختلفة. في عملية تحضير العينة ، يتم تقليل التأثيرات الميكانيكية والحرارية وغيرها من التأثيرات التي يمكن أن تسبب تغييرًا في هيكلها مقارنةً بالمواد الأصلية لقطعة العمل. للحصول على عينات معدنية رقيقة (رقائق) ، غالبًا ما يستخدم التلميع الإلكتروليتي. يتم قطع العينة من قطعة العمل بطريقة شرارة كهربائية أو منشار ماسي أو أي طريقة أخرى منخفضة الضرر. عادة ما يكون الشكل المعطى للعينة عبارة عن قرص يبلغ قطره 3-4 مم ، وهو ما يتوافق مع شكل وأبعاد المقعد الموجود في حامل الجسم. بمساعدة مادة كاشطة رفيعة ، يصل سمك العينة إلى حوالي 100 ميكرومتر ، بينما يجب أن يصبح سطحها مصقولًا ولا يحتوي على خدوش خشنة.
بعد ذلك ، يتم صقل العينة في إلكتروليت ثابت أو في نفاثة إلكتروليت. تُستخدم هنا مجموعة متنوعة من الأجهزة والأجهزة (الشكل 17): من الملاقط البسيطة إلى الخلايا الإلكتروليتية المزودة بأجهزة استشعار كهروضوئية لإيقاف التلميع.
أرز. 17. مخطط أجهزة البيرة التلميع كهربائيا
العينة نفسها عبارة عن أنود في عملية التلميع ، ونتيجة لذلك يتم ترقق العينة ويتم تنعيم سطحها. تنتهي عملية التلميع بظهور ثقب صغير في العينة تكون حوافه شفافة للإلكترونات.
تتوفر تركيبات الإلكتروليت لمختلف مواد العينات وأنماط المعالجة في العديد من الأدبيات ، ومع ذلك ، فإن ضبط العملية للحصول على رقائق عالية الجودة دائمًا مهمة شاقة. النظام الحراري للعينة والكهارل له أهمية كبيرة. يمكن أن تؤدي زيادة توليد الحرارة إلى تغييرات في بنية المادة. ترتبط الصعوبات الرئيسية في الحصول على رقائق عالية الجودة بالتطور المحتمل للغاز على العينة ، ومنع النقش ، والتحديد الصحيح لنهاية التلميع.
لتحضير صورة من المواد الموصلة ، يتم استخدام النقش الأيوني (الشكل 18). يحدث التخفيف في هذه الطريقة بسبب إزالة طبقات من المواد بواسطة الحزم الأيونية ، مثل الأرجون. تشكل مدفعان أيونيان عوارض تلميع في نفس الوقت سطحين من العينة.
أرز. 18. مخطط جهاز النقش الأيوني. 1 - توريد ، 2 - عينة ، شعاع أيوني ، 4 - مخرج لنظام الفراغ ، 5 - حامل عينة
تتميز طريقة النقش الأيوني بإنتاجية أقل من التلميع الإلكتروليتي. وتجدر الإشارة ، مع ذلك ، إلى أن النقش الأيوني يمكن أن يكون مفيدًا أيضًا في إزالة أغشية الأكسيد أو السخام في عمود مجهر. في مقاييس طيف أوجيه ، يتم استخدام النقش الأيوني لإزالة طبقات من مادة العينة في دراسة طبقة تلو طبقة ، حيث يتم إثارة إلكترونات أوجيه فقط في طبقة رقيقة جدًا بالقرب من سطح المادة.
غالبًا ما تُستخدم النسخ المتماثلة السطحية لدراسة السطح ، والتي يمكن من خلالها الحكم على العديد من الأحداث داخل المادة. عند عرضها في TEM ، تظهر صورة على الشاشة ، ويتم تحديد تباينها من خلال سمك المادة المتماثلة. غالبًا ما تم استخدام طريقة النسخ المتماثلة قبل ظهور الفحص المجهري الإلكتروني للانعكاس.
يمكن استخدام أنواع مختلفة من البوليمرات ، والكربون ، والأكاسيد ، وبعض المعادن ، مثل الفضة ، كمواد للنسخ المتماثلة ؛ لزيادة التباين في الصورة ، وتظليل تضاريس النسخ المتماثلة عن طريق الترسيب الفراغي بزاوية معينة على السطح يتم استخدام طبقات معدنية رقيقة. من خلال معرفة زاوية الرش ، يمكن تقدير ارتفاع التضاريس المدروسة من الظل.
المسح المجهري الإلكتروني.
يعد الفحص المجهري الإلكتروني للإرسال طريقة دقيقة للغاية وضرورية في نفس الوقت لتقييم موثوق به للهيكل ، مما يجعل من الممكن التنبؤ بخصائص المواد. إن تطوير الأجسام النانوية من قبل المجتمع العلمي والتقني الحديث قد سلط الضوء بشكل أكبر على أهمية استخدام المجهر الإلكتروني ، على وجه الخصوص ، النقل والمسح.
يحتوي المجهر الإلكتروني للإرسال (TEM) على العديد من أوجه التشابه مع المجهر الضوئي وهو جهاز نموذجي تكون مكوناته (مصدر الإلكترون ، الأغشية (أو الشقوق) ، نظام التحكم في الحزمة والمحاذاة ، نظام الفراغ ، إلخ) جزءًا من هذه الأجهزة.
يتم استخدام كاثود مدفع الإلكترون على شكل فتيل على شكل V كمصدر للإلكترونات (الشكل 2.6).
أرز. 2.6. مخطط المجهر الإلكتروني النافذ. أ) وضع الحيود ؛ ب) وضع الصورة.
مادة الكاثود الأكثر شيوعًا هي التنجستن. تتسارع الإلكترونات بفعل الجهد العالي في المجال الكهربائي لمدفع الإلكترون. تستخدم المجاهر بجهد تشغيل يصل إلى 200 كيلو فولت على نطاق واسع لدراسة المواد المعدنية. من الأهمية بمكان استقرار الجهد ، والذي يحدد أحادية اللون للدراسة ، ونتيجة لذلك ، وجود انحراف لوني.
لضبط المجهر ، يكون لنظام الانحراف أهمية كبيرة ، حيث يتم محاذاة ED مع المحور البصري للجهاز. يتم إمالة وإزاحة EA بواسطة مجال مغناطيسي تم إنشاؤه بواسطة ملفات كهرومغناطيسية.
يمكن أن تكون العينة التي يتم توجيه EP إليها ، على سبيل المثال ، مسحوق نانوي مثبت في مصفوفة شفافة إلكترونية أو غشاء نانوي ترسب على ركيزة شفافة إلكترونية.
كما لوحظ بالفعل ، عند التفاعل مع بلورة ، تتجلى الطبيعة الموجية للإلكترون ويحدث حيود موجات الإلكترون على الشبكة البلورية. نتيجة لذلك ، فإن الإلكترونات المنبعثة من السطح السفلي للعينة لن تشكل فقط مرورًا واحدًا غير منحرف EB ، ولكن أيضًا EPs منحرفًا وفقًا لشرط B-B. إذا تم استخدام TEM في وضع الانعراج ، فحينئذٍ تمر جميع الحزم عبر عدسة موضوعية ، في المستوى البؤري الخلفي الذي يظهر منه نمط الانعراج.
تتمثل المرحلة التالية في زيادة حجم الصورة بعدسات الإسقاط والتركيز على شاشة الإنارة (الشكل 2.6 ، أ).
إذا تم استخدام EM في وضع الصورة (انظر الشكل 2.6 ، ب) ، فسيتم إدخال غشاء فتحة العدسة (بقطر 0.5-20 ميكرومتر) أسفل العدسة الموضوعية ، مما يسمح فقط لـ EF غير المنحرفة بالمرور في العلبة لصورة المجال الساطع ، أو إحدى الصور المنعرجة - لصورة الحقل المظلم. مطلوب محاذاة مجهرية دقيقة للحصول على صور عالية الجودة.
الزيادة في EM هي مئات الآلاف ، لكنها قد تكون عديمة الفائدة إذا ، لأي سبب من الأسباب (المحاذاة الضعيفة ، الانحرافات ، عدم الاستقرار الميكانيكي والكهربائي ، إلخ) ، دقة الجهاز منخفضة.
عدسات الكهرومغناطيسية الحديثة عبارة عن مغناطيسات كهربائية (الشكل 2.7) ، يتم فيها إدخال نوى من مادة مغناطيسية ناعمة مع أعمدة من أجل استخدام المجال المغناطيسي بشكل أكثر فعالية. يتغير البعد البؤري في العدسات مع تغير التيار.
أرز. 2.7. تصميم العدسة الإلكترونية المميز
تلعب الأغشية المصنوعة من مواد مقاومة للحرارة ، مثل التنتالوم ، دورًا أساسيًا في الحصول على صورة عالية الجودة. يشكل الحجاب الحاجز الخفيف أو المكثف شعاعًا رفيعًا من الإلكترونات المتوازية ، ويعمل الفتحة أو الحجاب الحاجز الكائن على عزل الحزم الفردية التي تشكل صورة ، وأخيرًا ، يعد الحجاب الحاجز المحدد ضروريًا لتحديد مناطق في العينة ، يكون الانعراج منها اهتمام الباحث.
يتم الحفاظ على فراغ عالي في عمود FEM والمسدس ؛ بالإضافة إلى ذلك ، يتم ضمان الاستقرار الميكانيكي العالي للجهاز وحمايته من مختلف المجالات. لإنشاء ظروف الانعراج اللازمة ، هناك مشكلة في الميل والدوران الدقيق والسلس للعينة ، والتي يتم حلها بواسطة جهاز ميكانيكي خاص - مقياس الزوايا.
تشمل مزايا PEM ما يلي:
دقة عالية ، ممكنة بسبب الطول الموجي القصير جدًا للإلكترونات المتسارعة بفعل الجهد العالي. بمساعدة TEM ، من الممكن التمييز بين النقاط المفصولة عن بعضها البعض بواسطة كسور نانومتر.
إمكانية تحليل الطبيعة الفيزيائية والتقييمات الكمية للعيوب في البلورات والعناصر الهيكلية الأخرى بسبب طبيعة الحيود للتباين في الصور المجهرية الإلكترونية ؛
فرصة فريدة لدراسة الصورة (مورفولوجيا) والخصائص البلورية للهيكل في وقت واحد ؛
الشدة العالية لإشعاع الإلكترون الذي يمر عبر العينة ، مما يجعل من الممكن مراقبة الصور التي تم الحصول عليها بشكل جيد وسريع ؛
عمق مجال كبير ، أي إمكانية التصوير المتزامن لعناصر هيكل موجود في العينة على أعماق مختلفة. تتيح هذه الميزة أيضًا إمكانية استخدام المجهر الإلكتروني على نطاق واسع لدراسة الأسطح الخشنة في الانعكاس وبمساعدة النسخ المتماثلة (القوالب) في الإرسال.
يتم تضمين جميع المعلومات حول الكائن المضاء بواسطة EP في التغييرات التي يخضع لها EP عند التفاعل مع المادة. صغير ، حتى بالمقارنة مع المسافة بين الذرات ، الطول الموجي للإلكترون (10 -3 نانومتر) يعطي سببًا للاعتقاد بأن EP المنتشر على البلورة يحتوي على معلومات حول:
ترتيب الذرات في الشبكة
الذرات التي تنتمي إلى عنصر أو آخر ،
عيوب التركيب البلوري على المستويات الذرية والخشنة ،
كقاعدة عامة ، تتيح إمكانيات القياس المتاحة إمكانية استخدام جزء فقط من هذه المعلومات ، ومن أجل فك تشفير الصورة ، من الضروري الحصول على فكرة عن مبادئ بنائها وما هو جزء المعلومات الموجود. ضائع.
يمكن تمثيل أي جسم شبه شفاف ، وخاصةً جسم بلوري ، كشبكة شعرية دورية تسقط عليها حزمة إشعاع متوازية ومتماسكة (الشكل 2.8). للحصول على أقصى قدر من المعلومات حول كائن ما ، من الضروري تقديم كل الإشعاع الذي مر به دون خسارة للمراقب.
أرز. 2.8 مخطط شرطي لظهور صورة لشبكة دورية
لهذا الغرض ، يتم استخدام عدسة موضوعية ، تقع تحت الكائن. تجمع العدسة في مستواها البؤري الخلفي جميع الأشعة المتوازية التي ظهرت من نقاط مختلفة من الجسم ، أي انحرفت الأشعة بنفس الزاوية. تشكل الحد الأقصى للحيود الذي تم الحصول عليه نمط حيود يسمى الصورة الأولية للكائن (وفقًا لآبي). أسفل المستوى البؤري ، تتباعد الأشعة ، وفي مستوى آخر - مستوى الصورة ، تتلاقى الأشعة المنبعثة بالفعل من نفس نقاط الكائن. تتداخل هذه الأشعة وتشكل صورة ثانوية (حقيقية) للكائن. كلما زادت الحزم المنعرجة التي تمر عبر العدسة الموضوعية (بدون تشويه) ، زاد تطابق الصورة مع الكائن. لاستخدام حزمتين ، مباشر وأقرب منعرج ، كان من الممكن رؤية صورة النطاقات الدورية المقابلة لموقع المستويات الذرية للشبكة ؛ أتاح استخدام عدد كبير من أح.م (أح.م) ملاحظة نظام من البقع المقابلة لترتيب الذرات. وبالتالي ، كلما زادت مشاركة EP في الصورة ، يمكن الكشف عن مزيد من تفاصيل الهيكل. ومع ذلك ، من أجل جذب العديد من أح.م (إنشاء صورة متعددة المسارات) ، يجب استيفاء الشروط التالية:
يجب أن تمر الحزم المنعرجة عبر فتحة فتحة الفتحة الصغيرة. يجب أن يكون حجم الفتحة صغيرًا بسبب الانحراف الكروي الكبير للعدسات المغناطيسية ، والذي يؤدي بسببه المشاركة في تصوير المناطق المحيطية للعدسة الموضوعية إلى انخفاض الدقة. يمكن أن يؤدي هذا إلى إبطال مزايا الصورة متعددة الحزم ويجعل من المستحيل التفكير في مستويات ذرية فردية مفصولة بمسافات بترتيب كسور نانومتر. لذلك ، لاستخدام العديد من الحزم المنعرجة ، من الضروري تقليل زوايا الحيود في EB ، وهو أمر ممكن بمساعدة المجهر الإلكتروني عالي الجهد (U> 500 kV) ؛
الدقة المطلوبة لمراقبة الطائرات أو الذرات الفردية ممكنة فقط مع الاستقرار الكهربائي والميكانيكي العالي لمكونات الجهاز وتتطلب جهودًا كبيرة لتحديد الصورة وتسجيلها.
ومع ذلك ، يجب أن نتذكر أنه لتشكيل صورة المجهر الإلكتروني ، يتم استخدام حزمة واحدة فقط في أغلب الأحيان ، والتي يمكن فصلها بسهولة بواسطة فتحة الحجاب الحاجز. في هذه الحالة ، بالطبع ، لا يتم ملاحظة بنية الشبكة البلورية ، ولكن ، مع ذلك ، من الممكن الحصول على معلومات حول العناصر الهيكلية الأكبر التي تغير ظروف الانعكاس وتنظم التباين (الفرق بين تفاصيل الصورة والخلفية) .
في النموذج أعلاه للشبكة الدورية ، يمكن تمثيل هذه العناصر الهيكلية على أنها تشوهات كبيرة مقارنة بحجم الذرة.
أرز. 2.9 مخطط التصوير من بلورة مثالية في شعاع مرسل
عند مراقبة صورة مجهرية إلكترونية لبلورة مثالية لجسم نانوي في حقل ساطع (الشكل 2.9) في عابر (صفر) EF ، يمكن للمرء أن يرى بشكل أساسي ما يلي:
أ) مجال الرؤية على الشاشة داخل البلورة مشرق ، مما يشير إلى أن البلورة شفافة للإلكترونات ؛
ب) مجال الرؤية معتم - البلورة معتمة للإلكترونات.
يمكن تفسير حقيقة أن الكريستال نفسه يمكن أن يكون شفافًا أو معتمًا بسهولة من خلال حالة B-B ، ولكن في هذه الحالة ، حتى عندما تكون البلورة المثالية شفافة ، لا تظهر أي ميزات داخل البلورة ، أي. لا يوجد تباين. الشيء الوحيد الذي يمكن رؤيته في هذه الحالة هو حدود البلورة ، مما يعني أنه يمكن تحديد شكلها وأبعادها فقط.
يظهر التباين على الصورة المجهرية الإلكترونية في EP المرسل في حالة حدوث تغيير محلي في ظروف الانعراج في الشبكة البلورية ويسمى تباين الانعراج. يعتمد تفسير الصور المجهرية الإلكترونية على تفسير أصل تباين الانعراج. مصدر التغيرات المحلية في ظروف الانعراج هو عيوب مختلفة في الشبكة البلورية. دعونا نتناول بعضًا منهم.
الاضطرابات. يؤدي وجود الاضطرابات إلى الانحناء المحلي للطائرات الشبكية (المصفوفة) على طول خط الخلع (الشكل 2.10).
أرز. 2.10. تشكيل التباين من خلع الحافة أ) في حقل مشرق ب) في حقل مظلم
في هذه الحالة ، يمكن وضع المقاطع المنحنية في وضع عاكس ، بينما ستكون المصفوفة بأكملها شفافة للإلكترونات المارة مباشرة. سيتم التعبير عن ذلك في ظهور شريط مظلم على الشاشة ، يتوافق مع موضع إسقاط خط الخلع في الكريستال على مستوى الشاشة. يتم قطع الشعاع المنعرج بواسطة الحجاب الحاجز للفتحة ، وإذا اختار الحجاب الحاجز الشعاع المنعرج وقطع الشعاع المرسل ، فسيكون لمجال الرؤية خط خلع ساطع في الحقل المظلم للبلورة ، أي يتم تشكيل صورة الحقل المظلم لعناصر الهيكل. يمكن أن تكون الدقة في صورة الحقل المظلم أفضل من صورة الحقل الساطع. نظرًا لأن التغيير المحلي في ظروف الحيود ممكن عندما ينعكس EB فقط من الأجزاء المنحنية من المستويات ، فعندئذ إذا سقطت الإلكترونات بالقرب من الخلع على الشبكة بطريقة تجعل الطائرات غير المشوهة في وضع الانعكاس ، فلا يوجد تباين في الصورة وقد يتضح أن الخلع غير مرئي. هذا يعني قاعدة إخفاء الاضطرابات:
ز ب = 0
أين ز- ناقل انعكاس لـ EP المنعرج ؛ بهو متجه البرجر الذي يوضح اتجاه تشويه الشبكة ، والذي يكون له الشكل في حالة خلع الحواف
ز ب س ش = 0
أين يوناقل ظل لخط الخلع. في هذه الحالة ، يؤخذ مظهر التباين في الاعتبار عند الابتعاد عن مستوى الانزلاق ، والذي سينثني إلى حد ما بسبب الخلع.
2. الانحناءات الملساء والمنفصلة لأقسام البلورة ، مما يتسبب في سوء توجيه الشبكة البلورية (الشكل 2.11).
أرز. 2.11. تشكل تباين الانعراج من بلورة منحنية بسلاسة (دون مراعاة عمل العدسة الموضوعية).
في هذه الحالة ، ستظهر خطوط داكنة وخفيفة على الشاشة ، إذا كان الانحناء سلسًا ، فعند إمالة الكائن ، ستتحرك الخطوط بسلاسة. فجأة (بشكل متقطع).
3. الفصل والعزل المسبق للمراحل الثانوية. في بداية المرحلة الثانوية ، كقاعدة عامة ، يحدث ؛ تشويه مرن للمصفوفة ، والذي يغير ظروف الحيود المحلية (الشكل 2.12).
أرز. 2.12. مخطط تكوين الصورة من عينة مع إدراج ؛ أ) مجال مشرق ، ب) مجال مظلم
الواجهات الناشئة وغير الموجودة في مسافات المصفوفة بين الكواكب في المرحلة الجديدة تجعلها متناقضة.
4. تراكمات الخلو والنجاسة. مع التراكم الكبير بما فيه الكفاية للشواغر أو ذرات الشوائب ، يتم تشويه المصفوفة إلى حد كبير بما يكفي ، مما يجعل هذا التراكم ملحوظًا في الصورة. يمكن أن يؤدي تراكم الوظائف الشاغرة إلى تكوين قرص شاغر. إذا وصل قطر القرص إلى حجم كبير بدرجة كافية ، فإن القرص "ينهار". يؤدي "انهيار" القرص الشاغر إلى تكوين حلقة خلع يمكن ملاحظتها في المجهر الإلكتروني.
يصعب إدراك أنواع التباين الأخرى في إطار التعارف الأولي دون تضمين النظرية ، وبالتالي لا يتم أخذها في الاعتبار هنا.
تعتمد دقة TEM على العوامل الرئيسية التالية:
الأطوال الموجية للإلكترونات
قيم الانحراف الكروي.
كميات الانحراف اللوني.
اللابؤرية ،
الاستقرار الميكانيكي وحالة الجهاز (فراغ ، نظافة ، إلخ).
الطول الموجي القصير للإلكترونات المتسارعة بجهد عالٍ هو ، كما هو معروف ، الشرط الرئيسي للاستبانة الفريدة لمجهر إلكتروني ، لأنه كلما كان الطول الموجي أقصر ، كلما كانت عناصر بنية الجسم التي يمكن أن تنحرف الموجات عليها أصغر ، أي كلما انخفض التجانس البصري للوسط للموجات ذات الطول الموجي المحدد.
يتم تحديد الطول الموجي للإلكترون l بناءً على العلاقات المعروفة:
يو ه = 1/2م ت 2
أين ه- شحنة الإلكترون م. هي كتلة الإلكترون المتحرك ؛ يو- تسريع الجهد ؛ الخامسهي سرعة الإلكترون.
من ناحية أخرى ، وفقًا لصيغة De Broglie.
ح = م الخامسل
من هنا يمكنك الحصول على
ل = ح / (2 م يو ه) -2
باستبدال القيم العددية ، نحصل على تعبير بسيط:
لتر = 1.226 / ( يو)-2 (نانومتر)
يتم تحديد مقدار الانحراف الكروي للنظام البصري عن طريق الانحراف الكروي للعدسة الشيئية. عدم التجانس الحتمي للمكون الشعاعي للمجال المغناطيسي في العدسة (الشكل 2.7) (في المحيط ، تكون الكثافة أكبر من المحور). هذا يؤدي إلى عدم المساواة في الأطوال البؤرية للعدسة للإلكترونات المجاورة والمحورية (الشكل 2.13).
أرز. 2.13. رسم تخطيطي للزيغ الكروي
لذلك ، كقاعدة عامة ، يتم استخدام الإلكترونات شبه المحورية فقط لتكوين صورة ، ويتم قطع الباقي بواسطة فتحة الحجاب الحاجز. ومع ذلك ، لا يمكن جعل قيمة الفتحة صغيرة بشكل تعسفي ، لأنه مع انخفاض فتحة الفتحة ، تنخفض نسبة المعلومات التي يتم نقلها إلى الشاشة بواسطة ED. على وجه الخصوص ، إذا مرت حزمة واحدة غير منحرفة أو فقط منعرجًا من خلالها ، فستفقد المعلومات حول أصغر الأشياء التي يمكن أن يميزها المجهر - الذرات -. وبالتالي ، من ناحية ، فإن الدقة محدودة بواسطة الجهاز نفسه ومن الضروري تقليل فتح فتحة الحجاب الحاجز ، ومن ناحية أخرى ، فإن الدقة محدودة بالحاجة إلى تمرير شعاعين على الأقل عبر الحجاب الحاجز إلى تميز أصغر الأشياء. لذلك ، لإثبات الدقة النهائية ، يوجد حجم فتحة مثالي. تجدر الإشارة هنا إلى أن TEM غالبًا ما يستخدم على وجه التحديد للحصول على صورة في حزمة واحدة فقط ، عندما يتم إنشاء التباين عن طريق حساب إزالة جزء من شدة موجات الإلكترون في الأماكن التي تغير فيها العيوب في بنية الكائن ظروف الحيود. مثل هذا التباين يسمى السعة. في هذه الحالة ، كقاعدة عامة ، أعلى دقة غير مطلوبة.
قد يكون ما يسمى بخطأ الانعراج مهمًا أيضًا ، والذي يتمثل في حقيقة أن سقوط الحزمة على الجسم لا يمكن أن يكون متوازيًا تمامًا ، كما أن الحزمة المتباعدة أثناء الانعراج ستعطي أيضًا انحرافًا متباينًا EP. في هذه الحالة ، ستتحول نقطة على الكائن إلى بقعة على الشاشة ، وسيتم دمج نقطتين متقاربتين في نقطة واحدة ، أي. ستكون غير قابلة للذوبان بشكل منفصل عن بعضها البعض.
تظهر الصورة في حزمتين أو أكثر في ظل ظروف ما يسمى بتباين الطور ، عندما تتداخل الحزم التي مرت إلى فتحة الحجاب الحاجز في مستوى الصورة (الشكل 2.8).
ولكن بعد ذلك يجب أن تكون فتحة الفتحة كبيرة بدرجة كافية وهناك مشكلة انحراف كروي للعدسة الشيئية.
للزيغ اللوني أيضًا تأثير كبير على جودة الصورة ، نظرًا لحقيقة أن الإلكترونات الموجودة في EP لها انتشار معين في السرعات. نتيجة لذلك ، تنكسر بشكل مختلف في عدسة موضوعية وتشوه الصورة. تتمثل محاربة هذا النوع من التشويه في زيادة استقرار الجهد والتيار المتسارعين في عدسات المجهر ، ولكن يمكن أن يكون للعينة نفسها أيضًا بعض التأثير على سرعة الإلكترون ، والتي ، بالطبع ، لا يمكن مكافحتها.
يتم التعبير عن الاستجماتيزم في الصورة في حقيقة أن جسمًا مثل ثقب دائري في العينة ، على الشاشة سيبدو مثل القطع الناقص. هذا واضح بشكل خاص في الإضاءة غير المحورية للكائن ؛ يرتبط حدوث هذا العيب بعدم تجانس المجال المغناطيسي للعدسات بسبب عيوب الشكل الهندسي للنصائح ، مع عدم تجانس الخصائص المغناطيسية لمادة الأطراف ، وكذلك مع احتمال التلوث. يتم التخلص من اللابؤرية إلى حد ما عن طريق الوصمات - أجهزة خاصة تفرض مجالًا بيضاويًا ضعيفًا على مجال العدسة الرئيسي ، يمكن ضبط اتساعها واتجاهها ، لتعويض الاستجماتيزم.
أتاح ظهور TEMs ذات الجهد العالي بجهد 1–3 mV زيادة سمك الرقاقة الشفافة بشكل كبير ، وجعل هيكلها أقرب ما يمكن من بنية العينة السائبة ، بالإضافة إلى ذلك ، كان من الممكن مراقبة عمليات تغيير الهيكل ، وتحولات الطور ، والترتيب ، إلخ. مباشرة في العمود المجهر تحت ظروف مشابهة لعينة ضخمة. يتيح استخدام الجهد العالي الحصول على صور متعددة الحزم (حتى 100 EP) بدقة الذرات الفردية للشبكة البلورية وحتى تمييز ذرات العناصر المختلفة في أشياء مثل الأغشية الرقيقة للمركبات الكيميائية.
إذا تم توجيه EB نحو الرقاقة بطريقة تجعل الحزم المرسلة والمنحرفة نفس الزاوية مع المحور البصري للمجهر (الشكل 2.14) ، فعندما تمر هاتان الشعاعتان عبر فتحة الفتحة والهدف ، ينشأ نمط التداخل على الشاشة من تفاعلهم.
أرز. 2.14. الحصول على صورة ذات شعاعين لحزمة إلكترونية مائلة
عند استخدام مكبرات عالية (حوالي 500000) ، يمكن للمرء أن يرى بنية دورية ، حيث يعطي فك تشفيرها معلومات معينة حول موقع الطائرات الذرية في الشبكة البلورية للعينة. إذا لم يكن هناك اثنان ، ولكن العديد من أح.م (أح.م) متورطون في تكوين الصورة ، فيمكن اعتبار الذرات الفردية في الشبكة البلورية وحتى تمييز الذرات التي تنتمي إلى عناصر مختلفة. يتم تسهيل إنشاء صور متعددة المسارات من خلال زيادة الجهد المتسارع. ينعكس وجود العيوب في تباين الصورة ، على سبيل المثال ، هذه هي الطريقة التي شوهدت بها الطائرات الذرية المتكسرة لأول مرة وبالتالي تم إثبات وجود الاضطرابات. تُستخدم هذه الطريقة أيضًا لتحديد الدقة المحددة لمجهر إلكتروني معين.
تقنية الشعاع الضعيف. هذا هو اسم طريقة للحصول على صور مجهرية إلكترونية للمجال المظلم تحت تأثير الانعكاس الذي ينحرف بشكل كبير عن موضع الانعكاس VB الدقيق ، وبالتالي ، يكون منخفض الشدة. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه في ظل ظروف الانعراج هذه لتشكيل الصورة ، يتم تقليل عرض التباين من الاضطرابات وغيرها من مراكز التشوهات المحلية للشبكة البلورية بشكل كبير. بالإضافة إلى ذلك ، من الممكن تقريب صورة العيوب في صورة المجهر الإلكتروني من موضعها الحقيقي في البلورة ، وكذلك لتبسيط التباين بشكل كبير من العيب الملحوظ بسبب تقليل تأثيرات التشتت الديناميكي. تجعل هذه الظروف تقنية الشعاع الضعيف واحدة من أكثر التقنيات فعالية للتحليل المجهري الإلكتروني للبنية الحقيقية للأجسام النانوية ، خاصة تلك ذات الكثافة العالية من العيوب المختلفة.
هذه التقنية فعالة في حل العيوب الفردية المتقاربة. يمكن أن تنشأ مثل هذه الحالة عندما تحدث كثافة عالية من العيوب في الأجسام النانوية ، على وجه الخصوص ، نتيجة للتحول المارتيني ، أو تشوه البلاستيك بدرجات كبيرة ، أو عندما ترتبط العيوب الخطية بعيب عام آخر عالي الطاقة ، على سبيل المثال ، الاضطرابات الجزئية متصلة بخطأ في التراص ، أو خلع في التركيب الفوقي ، حيث يتم توصيل الخلع الفردي بواسطة حد طور شريطي.
اقرأ أيضا:
|
معمل # 3
المجهر الإلكتروني
هدف:التعرف على أساسيات طريقة نقل الإلكترون والمسح (المسح) المجهري ؛ التحليل الكمي للبنية المجهرية للعينات بالصور المجهرية الإلكترونية.
المواد والمعدات:تركيب الرش ، مجهر نقل ومسح الإلكترون ، عينات من المواد والمواد غير العضوية ، الصور المجهرية الإلكترونية.
معلومات عامة
يستخدم الفحص المجهري الإلكتروني للمواد والمواد غير العضوية لدراسة ملامح هيكلها وتكوين المرحلة. تتيح المجاهر الإلكترونية الحديثة عالية الدقة للإرسال إمكانية الحصول على تكبير يصل إلى 150000 مرة ، لمراقبة توزيع الذرات في المشابك البلورية.
يستخدم المجهر الإلكتروني شعاعًا إلكترونيًا يكون طوله الموجي أقصر 100000 مرة من الأطوال الموجية للضوء المرئي. هذا يجعل من الممكن الحصول على نسبة تكبير أعلى. الطول الموجي ل(نانومتر) يتم تحديد شعاع الإلكترون من المعادلة
أين الخامس-جهد المجال المتسارع ، V.
إذا تم تشكيل الصورة نتيجة لمرور شعاع الإلكترون من خلال عينة شفافة إلكترونية ، فإن ما يسمى بالمجهر الإلكتروني للإرسال - TEM يحدث. أتاح التوسع الحاد في قدرات معالجة الإشارات إمكانية تطوير مجموعة كاملة من الأساليب بناءً على استخدام مبادئ TEM وموحدة تحت الاسم العام للمجهر الإلكتروني لمسح الإرسال - STEM: تحليل تشتت الطاقة للأشعة السينية ، والتحليل الطيفي الإلكتروني الثانوي ، تحليل فقد الطاقة للإلكترونات المارة ، إلخ.
نتيجة لتفاعل حزمة الإلكترون الأولية مع سطح العينة ، يمكن أن يحدث انبعاث إلكترون ثانوي أو كهرومغناطيسي (في الأشعة السينية أو المنطقة الضوئية من الطيف). في هذه الحالة ، للحصول على معلومات حول الكائنات قيد الدراسة ، يتم استخدام المسح المجهري الإلكتروني (النقطي) - SEM (أو SEM) ، مما يجعل من الممكن الحصول على صور للأشياء نتيجة لتسجيل تدفق الإلكترونات الثانوية ، وكذلك التحليل الدقيق الطيفي بالأشعة السينية ، والذي يسجل إشارة الأشعة السينية المنبعثة من العينة ، مما يجعل من الممكن إجراء تحليل طور كمي وعالي الجودة للأشياء المدروسة.
يرتبط الاختلاف الرئيسي بين مبادئ تشغيل المجهر الإلكتروني للإرسال والمسح الضوئي بطريقة الحصول على البيانات وتكوين الصورة. كما هو الحال في المجهر الضوئي ، في المجهر الإلكتروني للإرسال ، يتم جمع المعلومات بشكل مستمر من المنطقة بأكملها قيد الدراسة ، ويتم تركيز الصورة المكبرة باستخدام العدسات. بمعنى آخر ، يتم جمع المعلومات من جميع نقاط الصورة في وقت واحد. في المجهر الإلكتروني الماسح ، يتم جمع المعلومات بالتتابع لكل نقطة حيث تتحرك حزمة الإلكترون الأولية. يستغرق هذا الوقت المطلوب للحصول على إشارة ذات دلالة إحصائية من كل نقطة.
المجهر الإلكتروني للإرسال.
تستخدم مجاهر الإرسال الإلكترونية ، وهي أجهزة عالية الجهد عالية التفريغ ، لإجراء دراسات TEM.
كما يظهر في الشكل. في الشكل 1 ، يتم تشكيل الصورة نتيجة مرور شعاع إلكتروني عبر العينة التي تم تحليلها.
 |
الشكل 1 - رسم تخطيطي لمجهر إلكتروني ناقل
في هذه الحالة ، يتم استخدام الإلكترونات السريعة ، والتي في النماذج الحديثة من المجاهر ، يتم استخدام جهد متسارع من 100 إلى 200 كيلو فولت.
في المجهر الإلكتروني للإرسال ، يتم استخدام نوعين رئيسيين من التصوير: صورة المجال الساطع التي تعرض مورفولوجيا الكائن قيد الدراسة وتتشكل بواسطة حزمة مركزية من الإلكترونات المرسلة ، وصورة المجال المظلم.
للحصول على معلومات حول بنية العينات المدروسة على مستوى الدقة الذرية ، يتم استخدام المجهر الإلكتروني عالي الدقة (HRTEM). أصبحت هذه الطريقة منتشرة فقط في السنوات العشر إلى الخمس عشرة الماضية وهي فعالة جدًا في تحديد بنية الجسيمات النانوية.
على التين. يعرض الشكل 2 لقطة لمجهر إلكتروني تحليلي.
 |
مصدر الإلكترونات هو خيوط التنجستن المسخنة ، والتي تخلق شعاعًا إلكترونيًا بكثافة حالية تصل إلى 5x10 4 A / m 2. تتيح بلورات اللانثانم hexaboride (LaB 6) زيادة كثافة التيار حتى 10 6 A / m 2.
تنبعث الإلكترونات من مدفع إلكتروني مركب في أعلى عمود المجهر الإلكتروني النافذ. يتم الحفاظ على فراغ عالي داخل العمود عن طريق ضخ الهواء. يتم تسريع الإلكترونات المنبعثة من البندقية في أنبوب التسريع ثم تمر عبر عدسات الإنارة ، وبعد ذلك تضرب العينة.
بعد مرور الإلكترونات عبر العينة ، يتم تكوين صورة في نظام العدسة الشيئية. ثم تقوم عدسة الإسقاط بإنشاء صورة مكبرة. يمكن ملاحظة الصورة الناتجة المتكونة على شاشة الفلورسنت من خلال نافذة كاميرا المراقبة. يمكن تسجيله على فيلم بكاميرا فوتوغرافية ، أو عرضه على شاشة الكمبيوتر.
تحضير العينة للفحص المجهري للإنتقال.لإجراء بحث في مجهر إلكتروني ناقل ، من الضروري الحصول على عينات بسمك لا يزيد عن 0.2 ميكرومتر ، حيث يتم امتصاص الإلكترونات بسهولة بواسطة المادة. هذا يخلق بعض الصعوبات في تحضير العينة. في هذه الحالة ، يتم اللجوء إلى طرق الحصول على الأغشية الرقيقة أو المقاطع شديدة الرقة إلى: المعالجة الميكانيكية ، والحفر الكهروكيميائي ، والحفر الأيوني ، وترسيب الطلاء. ومع ذلك ، عند استخدام مثل هذه الأساليب ، من الممكن حدوث انتهاك للبنية الأصلية للمادة.
أكثر واقعية طريقة النسخ المتماثلة -طريقة غير مباشرة للبحث ، والتي تتمثل في الحصول على بصمة (نسخة طبق الأصل) من السطح قيد الدراسة ، وإعادة إنتاج تضاريسها بدقة عالية. يظهر مخطط إعداد النسخة المتماثلة في الشكل. 3.
عادة ما يتم الحصول على النسخة المتماثلة عن طريق الاخرق. للقيام بذلك ، استخدم نموذجًا أوليًا بحجم لا يقل عن 1 سم 3. في الانقسام الجديد لعينة الاختبار ، يتم تطبيق الكربون في الفراغ أثناء التبخر ، والذي يشكل طبقة احتجاز على شكل غشاء رقيق مستمر. فيلم الكربون لا يعطي هيكله الخاص. بعد ذلك ، لزيادة التباين ، يتم تظليل فيلم الكربون عن طريق رش طبقة من المعدن الثقيل (البلاتين والكروم) بزاوية حادة على السطح.
يضمن الترسيب المائل للمعدن الثقيل بزاوية 20-45 درجة ترسيبًا أكثر كثافة على الجوانب المقابلة للنتوءات وترسيب أقل كثافة على المنخفضات والجوانب المقابلة للنتوءات.
تتسبب السماكة غير المتكافئة لهذا الفيلم المعدني في امتصاص مختلف للإلكترونات المارة ، مما يؤثر على سطوع الصورة ويخلق تباينًا.
يتم فصل الفيلم الناتج عن العينة باستخدام محلول جيلاتين بنسبة 10٪. عند التجفيف ، يشكل الجيلاتين فيلمًا شفافًا ، يتم فصله عن العينة مع النسخة المتماثلة. ثم يوضع الفيلم في الماء. عندما يذوب الجيلاتين ، يبقى فيلم نسخة طبق الأصل من الكربون والبلاتين على سطح الماء ، والذي يتم وضعه على شبكة حاملة ويتم نقله إلى حامل جسم مجهر إلكتروني.
لتحديد بنية المادة بشكل أكثر وضوحًا ، تخضع شريحة جديدة مبدئيًا (قبل تطبيق نسخة طبق الأصل) للحفر باستخدام الكواشف الكيميائية. نظرًا لاختلاف معدلات انحلال المكونات المختلفة للهيكل ، يتم تشكيل ارتياح سطح العينات. بعد النقش ، يتم غسل وتجفيف الرقاقة جيدًا. تعطي طريقة النسخ المتماثلة نتائج مرضية عندما لا يقل حجم العناصر الهيكلية عن 10 نانومتر. بالنظر إلى صورة سطح العينة على المجهر الإلكتروني ، يتم تحديد الأجزاء الأكثر تميزًا في الهيكل.
1 | | | اختصار.تيم غير ذلكالمجهر الإلكتروني النافذ(إنجليزي) اختصار. TEM) - تباين يستخدم الإلكترونات التي مرت عبر عينة لإنتاج صورة مكبرة أو نمط حيود.
وصف
لدراسات TEM ، عادةً ما يتم استخدام عينات بسمك أقل من 500 نانومتر (غالبًا أقل من 100-200 نانومتر). كلما زادت سماكة العينة ، يجب أن يكون الجهد المتسارع لحزمة الإلكترون أكبر. دقة TEM هي عشرات النانومتر ، ومع ذلك ، هناك تعديلات على طريقة TEM التي يمكن أن تصل الدقة إلى 0.2 نانومتر ، وحتى 0.05 نانومتر عند استخدام مصححات الانحراف الكروية الخاصة. غالبًا ما تُعتبر هذه الأصناف طريقة بحث مستقلة - الفحص المجهري الإلكتروني عالي الدقة (HREM ، HRTEM).
يتيح المجهر الإلكتروني مع استخدام أجهزة الكشف الإضافية إمكانية تنفيذ طرق مختلفة للتحليل الدقيق للعينات - التحليل المجهري الطيفي بالأشعة السينية ، إلخ.
المؤلفون
- زوتوف أندري فاديموفيتش
- سارانين الكسندر الكسندروفيتش
مصدر
- مصطلحات القياس النانوي وأدواته ، PAS133: 2007. - BSI (المعيار البريطاني) ، 2007.
