pamのサンプルの準備。 透過型電子顕微鏡法透過型電子顕微鏡の倍率と解像度
走査型電子顕微鏡の使用は、半透明の走査型（走査型）電子顕微鏡（SEM）の出現につながりました。
PREMシステム（図16）は、次のユニットを組み合わせたものです。
高電圧でEPを加速する電子銃。
EPを強力に圧縮し、サンプルに直径約20nmのスポットに焦点を合わせるレンズ。 EPをスキャンするための電磁コイル。
サンプルおよび出力TVモニターでEAをスキャンするための制御信号を生成するジェネレーター。
変換増幅回路と組み合わせた登録放射線の検出器（受信機）。これにより、サンプルの特定の場所の放射線強度が、モニター画面の特定の場所の画像の明るさに対応します。
米。 16.PREMのスキーム
解像度は次の要因によって異なります。
サンプルのEP寸法。
バックグラウンドと比較した信号の強度を保証するEPの電流の大きさ。
サンプルを貫通するときにプロービングEAのサイズを大きくします。
特徴的な機能は、倍率が電子増幅によって提供されるため、拡大レンズがないことです。 検出された放射線（図1）に応じて、デバイスの名前は異なります。
走査型電子顕微鏡。その検出器はサンプルの上の領域に配置され、弾性反射または二次（低速）電子のいずれかを記録します。
特性X線放射の検出器を備えたX線マイクロアナライザー。これもサンプルの上にあります。
オージェ分光計。薄い表面層からノックアウトされたオージェ電子を検出し、それによってその組成を決定することができます。
透過型電子顕微鏡。検出器をサンプルの下に置き、回折またはサンプルをたわむことなく通過した電子を記録することによって得られます。
画面上の画像は、サンプルによって吸収された電子によって、または光学範囲の電磁放射をキャプチャすることによって形成することもできます。これは、誘電体と半導体の組成を特徴付けるカソードルミネッセンスです。
記載されているすべての機能を組み合わせたデバイスの作成を想定するのは当然ですが、これは原則としてパラメータの劣化につながるため、実際のデバイスの機能数は限られています。
PEMには、TEMに比べて多くの利点があります。
1. EPの侵入深さを増加させるため、より厚いサンプルの透視の可能性が高まります。
2.色収差がないため、サンプルの後ろにレンズを取り付けるか、レンズを取り付けません。
3.プローブのサイズ（20 nm）に見合った、サンプルの非常に小さな領域から回折パターンを取得する可能性。 従来のTEMでは、EPの断面積ははるかに大きくなっています。 ただし、STEMの最大分解能はTEMの最大分解能よりも劣ります。SEMの場合はプローブサイズ（20 nm）よりも優れていませんが、TEMの場合は0.15nmの距離にあるポイントを区別することが理論的に可能です。
4.特性X線放射を記録することによるサンプルの化学組成の決定（微量分析）は、STEMの最大の利点と考えられています。 ここで、プローブのサイズによって制限される、同じ非常に小さな領域の回折パターンと化学組成を取得することが可能になります。 K、L、Mシリーズのこの特性X線放射は、EP電子が原子の電子をノックアウトするのに十分なエネルギーを持っている場合に発生しますが、空のレベルは、X線量子を放出する他の電子によって占められています。特定の要素の特定の波長特性。これにより、調査領域の構成を決定できます。
5. SEMで使用される高電圧により、強力な放射線を得ることができます。
6. EB電子の特徴的なエネルギー損失の発生により、Z値が小さい元素の特定が可能になり、従来の方法と組み合わせることで、組成分析の可能性が広がります。
SEMの出現は、科学研究の実践で広く使用されている分析電子顕微鏡の始まりを示しました。
電子顕微鏡検査のためのサンプルの準備.
すでに述べたように、顕微鏡検査のサンプルまたはオブジェクトは、使用する場合、非常に薄い厚さ、約0.3〜0.5ミクロンである必要があります
最大200kVの加速電圧を備えたPEM。 表面には、酸化物やさまざまな汚染物質があってはなりません。 サンプルを準備する過程で、ワークピースの元の材料と比較してその構造に変化を引き起こす可能性のある機械的、熱的およびその他の影響が最小限に抑えられます。 薄い金属サンプル（箔）を取得するには、電解研磨が最もよく使用されます。 サンプルは、電気火花法、ダイアモンドソー、またはその他の低損傷法によってワークピースから切り取られます。 サンプルに与えられる形状は通常、直径3〜4 mmのディスクであり、これはオブジェクトホルダーのシートの形状と寸法に対応します。 薄い研磨材の助けを借りて、サンプルは約100μmの厚さになりますが、その表面は研磨され、粗い傷が含まれていないはずです。
次に、サンプルは固定電解液または電解液ジェットで研磨されます。 ここでは、単純なピンセットから研磨を停止するための光電センサーを備えた電解槽まで、さまざまなデバイスとデバイスが使用されています（図17）。
米。 17.電解研磨エール用の装置のスキーム
サンプル自体は研磨プロセスのアノードであり、その結果、サンプルは薄くなり、その表面は滑らかになります。 研磨プロセスは、サンプルに小さな穴ができて終了します。この穴のエッジは電子に対して透明になります。
さまざまなサンプル材料と処理モードの電解質組成は多くの文献で利用可能ですが、高品質のホイルを得るためにプロセスを微調整することは常に骨の折れる作業です。 サンプルと電解質の熱レジームは非常に重要です。 発熱が増えると、材料の構造が変化する可能性があります。 高品質のホイルを入手する際の主な問題は、サンプル上で発生する可能性のあるガスの発生、エッチングの防止、および研磨終了の正しい判断に関連しています。
導電性材料から画像を作成するには、イオンエッチングを使用します（図18）。 この方法で薄くなるのは、アルゴンなどのイオンビームによって材料の層が除去されるためです。 2つのイオンガンがビームを形成し、サンプルの2つの表面を同時に研磨します。
米。 18.イオンエッチング用デバイスのスキーム。 1-供給、2-サンプル、イオンビーム、4-真空システムへの出口、5-サンプルホルダー
イオンエッチング法は電解研磨に比べて生産性が低い。 ただし、イオンエッチングは、顕微鏡カラム内の酸化物または煤の膜を除去するのにも役立つ可能性があることに注意してください。 オージェ電子は材料の非常に薄い表面近くの層でのみ励起されるため、オージェ分光計では、層ごとの研究でサンプル材料の層を除去するためにイオンエッチングが使用されます。
表面のレプリカは、表面を研究するためによく使用され、そこから材料内の多くのイベントを判断できます。 それらをTEMで表示すると、画像が画面に表示されます。そのコントラストは、レプリカ素材の厚さによって決まります。 特に、反射用の走査型電子顕微鏡が登場する前は、レプリカ法が使用されていました。
さまざまな種類のポリマー、炭素、酸化物、銀などの一部の金属は、レプリカの材料として機能します。画像のコントラストを高めるために、表面に対して特定の角度で真空堆積することにより、レプリカのレリーフの陰影を付けます。薄い金属層の使用されます。 スプレー角度がわかれば、調査対象の影からのレリーフの高さを見積もることができます。
電子顕微鏡で観る.
透過型電子顕微鏡法は非常に微妙であると同時に、信頼性の高い構造評価に必要な方法であり、材料の特性を予測することができます。 現代の科学技術コミュニティによるナノスケールオブジェクトの開発は、電子顕微鏡、特に透過とスキャンを使用することの重要性をさらに強調しています。
透過型電子顕微鏡（TEM）は、光学顕微鏡と多くの類似点があり、そのコンポーネント（電子源、ダイアフラム（またはスリット）、ビーム制御および位置合わせシステム、真空システムなど）がそのようなデバイスの一部である典型的なデバイスです。
電子源として、V字型フィラメント状の電子銃陰極を使用しています（図2.6）。
米。 2.6。 透過型電子顕微鏡のスキーム。 a）回折モード; b）画像モード。
最も一般的なカソード材料はタングステンです。 電子は、電子銃の電界内の高電圧によって加速されます。 最大200kVの動作電圧を持つ顕微鏡は、金属材料の研究に最も広く使用されています。 決定的に重要なのは電圧の安定性であり、これが研究の単色性を決定し、その結果、色収差の存在を決定します。
顕微鏡の調整には、偏向システムが非常に重要であり、EDをデバイスの光軸に合わせることができます。 EAの傾斜と変位は、電磁コイルによって生成された磁場によって実行されます。
ＥＰが向けられるサンプルは、例えば、電子透過性マトリックスに固定されたナノ粉末、または電子透過性基板上に堆積されたナノフィルムであり得る。
すでに述べたように、結晶と相互作用すると、電子の波動性が現れ、電子波の回折が結晶格子上で発生します。 その結果、サンプルの底面から放出された電子は、偏向されていないEBを通過するだけでなく、B-B条件に従って偏向された回折EPも形成します。 TEMが回折モードで使用される場合、すべてのビームは、回折パターンが現れる後部焦点面にある対物レンズを通過します。
次の段階は、投影レンズを使用して画像のサイズを大きくし、発光スクリーンに焦点を合わせることです（図2.6、a）。
EMが画像モードで使用される場合（図2.6、bを参照）、開口ダイアフラム（直径0.5〜20μm）が対物レンズの下に挿入され、偏向されていないEFのみがケース内を通過できるようになります。明視野画像、または回折画像の1つ-暗視野画像の場合。 高品質の画像を取得するには、顕微鏡の位置を注意深く調整する必要があります。
EMの増加は数十万ですが、何らかの理由（位置合わせ不良、収差、機械的および電気的不安定性など）でデバイスの解像度が低い場合は、役に立たない可能性があります。
最新のEMのレンズは電磁石であり（図2.7）、磁場をより効果的に使用するために、極を備えた軟磁性材料のコアが挿入されています。 レンズの焦点距離は、電流が変化するにつれて変化します。
米。 2.7。 特徴的な電子レンズ設計
タンタルなどの耐火材料で作られたダイヤフラムは、高品質の画像を取得するために重要な役割を果たします。 光またはコンデンサー絞りは平行電子の細いビームを形成し、開口または物体絞りは画像を形成する個々のビームを分離するのに役立ち、最後に、回折が行われるサンプル上の領域を選択するためにセレクター絞りが必要です。研究者への関心。
FEMカラムとガンでは高真空が維持され、さらに、デバイスの高い機械的安定性とさまざまなフィールドからの保護が保証されます。 必要な回折条件を作り出すために、サンプルの正確で滑らかな傾斜と回転の問題があります。これは、特別な機械装置であるゴニオメーターによって解決されます。
PEMの利点は次のとおりです。
高電圧によって加速される電子の波長が非常に短いため、高分解能が可能です。 TEMの助けを借りて、ナノメートルの何分の1かによって互いに分離されたポイントを区別することが可能です。
電子顕微鏡画像のコントラストの回折的性質に起因する結晶および他の構造要素の欠陥の物理的性質および定量的評価を分析する可能性。
構造の画像（形態）と結晶学的特性を同時に研究するユニークな機会。
サンプルを通過した高強度の電子線により、非常によく観察し、得られた画像を迅速に記録することができます。
大きな被写界深度、つまり、サンプル内のさまざまな深度にある構造の要素を同時にイメージングできる可能性。 この利点はまた、反射の粗い表面を研究するために、そして透過のレプリカ（キャスト）の助けを借りて、電子顕微鏡を広く使用することを可能にします。
EPによって照らされたオブジェクトに関するすべての情報は、物質と相互作用するときにEPが受ける変化に埋め込まれています。 小さい、原子間距離と比較しても、電子の波長（10 -3 nm）は、結晶上に散乱されたEPに次の情報が含まれていると信じる理由を与えます。
格子内の原子の配置
1つまたは別の要素に属する原子、
原子レベルおよびより粗いレベルでの結晶構造の欠陥、
原則として、利用可能な測定機能は、この情報の一部のみを使用することを可能にします、そして画像を解読するために、その構造の原理と情報のどの部分であるかについての考えを持っている必要があります失った。
半透明の物体、特に結晶の物体は、平行なコヒーレント放射ビームが当たる周期的な格子として表すことができます（図2.8）。 物体に関する最大限の情報を得るには、物体を通過したすべての放射線を、観察者に失うことなく提示する必要があります。
米。 2.8。 周期格子の画像の出現のための条件付きスキーム
このために、オブジェクトの下に配置された対物レンズが使用されます。 レンズは、後部焦点面に、オブジェクトのさまざまなポイントから出てきたすべての平行光線を収集します。 光線は同じ角度で回折しました。 得られた回折極大は、物体の一次画像と呼ばれる回折パターンを形成します（アッベによる）。 焦点面の下では光線が発散し、別の面（画像面）では、オブジェクトの同じポイントからすでに放出されている光線が収束します。 これらの光線は干渉し、オブジェクトの2次（実）イメージを形成します。 回折されたビームが（歪みなしで）対物レンズを通過するほど、画像とオブジェクトの対応が大きくなります。 直接回折と最も近い回折の2つのビームを使用するために、格子の原子平面の位置に対応する周期的なバンドの画像を見ることができました。 多数のEPを使用することで、原子の配置に対応するスポットのシステムを観察することが可能になりました。 したがって、画像に含まれるEPが多いほど、構造の詳細を明らかにすることができます。 ただし、多くのEPを引き付ける（マルチパスイメージを作成する）には、次の条件を満たす必要があります。
回折ビームは、小口径絞りの開口部を通過する必要があります。 磁気レンズの球面収差が大きいため、開口サイズを小さくする必要があります。これにより、対物レンズの周辺ゾーンのイメージングに参加すると、解像度が低下します。 これは、マルチビーム画像の利点を打ち消し、ナノメートルの何分の1かのオーダーの距離で分離された個々の原子平面を考慮することを不可能にする可能性があります。 したがって、多くの回折ビームを使用するには、EBの回折角を小さくする必要があります。これは、高電圧電子顕微鏡（U> 500 kV）の助けを借りて可能です。
個々の平面または原子を観察するために必要な解像度は、デバイスコンポーネントの高い電気的および機械的安定性によってのみ実現可能であり、画像を識別して記録するために多大な努力が必要です。
ただし、電子顕微鏡画像の形成には、開口絞りによって簡単に分離できる1つのビームのみが最も頻繁に使用されることを思い出してください。 この場合、もちろん結晶格子の構造は観察されませんが、それでも、反射の状態を変化させ、コントラスト（画像の詳細と背景の違い）を整理するより大きな構造要素に関する情報を取得することは可能です。 。
上記の周期格子のモデルでは、これらの構造要素は、原子のサイズと比較して大きな歪みとして表すことができます。
米。 2.9。 透過ビームにおける理想結晶からのイメージングのスキーム
通過する（ゼロ）EFの明視野（図2.9）でナノオブジェクトの理想的な結晶の電子顕微鏡画像を観察すると、主に次のことがわかります。
a）結晶内の画面上の視野は明るく、これは結晶が電子に対して透明であることを示しています。
b）視野が暗い-結晶は電子に対して不透明です。
同じ結晶が透明または不透明になり得るという事実は、B-B条件によって簡単に説明できますが、この場合、理想的な結晶が透明であっても、結晶の内部に特徴は見えません。 コントラストはありません。 この場合に見えるのは結晶の境界だけです。つまり、結晶の形状と寸法しか決定できません。
透過したEPの電子顕微鏡画像のコントラストは、結晶格子の回折条件が局所的に変化した場合に現れ、回折コントラストと呼ばれます。 電子顕微鏡画像の解釈は、回折コントラストの起源の説明に基づいています。 回折条件の局所的な変化の原因は、結晶格子のさまざまな欠陥です。 それらのいくつかについて詳しく見ていきましょう。
脱臼。 転位が存在すると、転位線に沿って格子（マトリックス）面が局所的に曲がります（図2.10）。
米。 2.10。 エッジ転位からのコントラストの形成a）明視野でb）暗視野で
この場合、湾曲したセクションは反射位置に配置できますが、マトリックス全体は直接通過する電子に対して透明になります。 これは、結晶中の転位線が画面の平面に投影される位置に対応する、画面上の暗い帯の出現で表されます。 回折ビームは開口絞りによって遮断され、絞りが回折ビームを選択して透過ビームを遮断すると、視野は結晶の暗視野に明るい転位線を持ちます。 構造の要素の暗視野画像が形成されます。 暗視野画像の解像度は、明視野画像よりも優れている場合があります。 EBが平面の湾曲した部分からのみ反射される場合、回折条件の局所的な変化が可能であるため、転位の近くの電子が、歪みのない平面が反射位置にあるように格子上に落ちる場合、コントラストはありません。画像では、転位が見えないことが判明する場合があります。 これは、転位の不可視性の規則を意味します。
g b = 0
どこ g-回折EPの反射ベクトル。 bは格子歪みの方向を示すバーガースベクトルであり、エッジ転位の場合は次の形式になります。
g b x U = 0
どこ U転位線への接線ベクトル。 この場合、転位によっていくらか曲がるすべり面から離れるときに、コントラストの外観が考慮されます。
2.結晶のセクションの滑らかで離散的な曲がりにより、結晶格子の方向がずれます（図2.11）。
米。 2.11。 滑らかに湾曲した結晶からの回折コントラストの形成（対物レンズの作用を考慮しない）。
この場合、画面に暗い縞模様と明るい縞模様が表示されます。曲がりが滑らかな場合は、オブジェクトを傾けると縞模様がスムーズに動きます。急激に（離散的に）動きます。
3.二次相の分離と事前分離。 原則として、二次段階の開始時に発生します。 局所的な回折条件を変化させるマトリックスの弾性歪み（図2.12）。
米。 2.12。 インクルージョンを含むサンプルからの画像形成のスキーム。 a）明視野、b）暗視野
新しいフェーズのマトリックス面間距離以外の新しいインターフェイスは、それを対照的にします。
4.空孔と不純物の蓄積。 空孔または不純物原子の蓄積が十分に大きいと、マトリックスは十分に大きく歪んでおり、この蓄積が画像で目立つようになります。 空室の蓄積は空室ディスクを形成する可能性があります。 ディスクの直径が十分に大きいサイズに達すると、ディスクは「崩壊」します。 空孔ディスクの「崩壊」は、電子顕微鏡で観察される転位ループの形成につながります。
主な知人の枠組み内の他のタイプのコントラストは、理論を伴わずに知覚することは困難であるため、ここでは考慮されません。
画像内で区別できるオブジェクトの2点間の最小距離としてのTEM解像度は、次の主な要因によって異なります。
電子の波長;
球面収差の値;
色収差の量;
乱視、
機械的安定性と機器の状態（真空、清浄度など）。
高電圧によって加速される電子の短波長は、知られているように、電子顕微鏡のユニークな分解能の主な条件です。波長が短いほど、波が回折される可能性のある物体構造の要素が小さくなるためです。 与えられた波長の波に対する媒体の光学的均一性は低くなります。
電子波長lは、既知の関係に基づいて決定されます。
U e = 1/2m v 2
どこ e-電子電荷; m。 移動する電子の質量です。 U-加速電圧; v電子の速度です。
一方、ドブロイの公式によると。
h = m v l
ここからあなたは得ることができます
l = h /（2m U e) -2
数値を代入すると、次のような簡単な式が得られます。
l = 1.226 /（ U）-2（nm）
光学系の球面収差量は、対物レンズの球面収差によって決まります。 レンズ内の磁場の半径方向成分の不可避の不均一性（図2.7）（周辺では、強度は軸よりも大きくなります）。 これにより、近軸電子と周辺電子のレンズの焦点距離が不均等になります（図2.13）。
米。 2.13。 球面収差の図
したがって、原則として、近軸電子のみが画像を構築するために使用され、残りは開口絞りによって遮断されます。 ただし、アパーチャ開口部が小さくなると、EDによって画面に転送される情報の割合が減少するため、アパーチャ値を任意に小さくすることはできません。 特に、偏向されていないビームまたは回折されたビームが1つだけ通過すると、顕微鏡が識別できる最小のオブジェクト（原子）に関する情報が失われます。 したがって、一方では、解像度はデバイス自体によって制限され、開口絞りの開口部を減らす必要があり、他方では、解像度は、絞りを介して少なくとも２つのビームを通過させる必要性によって制限される。最小のオブジェクトを区別します。 したがって、究極の解像度を示すために、最適なアパーチャサイズがあります。 ここで、TEMは、物体構造の欠陥が回折条件を変化させる場所で電子波の強度の一部の除去を計算することによってコントラストが作成されるときに、1つのビームのみで画像を取得するために特に使用されることが多いことに注意してください。 このようなコントラストは振幅と呼ばれます。 この場合、原則として、最高の解像度は必要ありません。
いわゆる回折誤差も重要である可能性があります。これは、物体に入射するビームを厳密に平行にすることはできず、回折中の発散ビームも発散回折EPを与えるという事実にあります。 この場合、オブジェクト上のポイントは画面上のスポットに変わり、2つの近接したスポットが1つにマージされます。 互いに別々に不溶性になります。
2つ以上のビームの画像は、いわゆる位相差の条件下で、開口絞り穴を通過したビームが画像平面で干渉するときに発生します（図2.8）。
しかし、その場合、開口部は十分に大きくなければならず、対物レンズの球面収差の問題があります。
EP内の電子は速度に一定の広がりがあるため、色収差も画質に大きな影響を与えます。 その結果、それらは対物レンズで異なって屈折し、画像をぼやけさせます。 このタイプの歪みとの戦いは、顕微鏡のレンズ内の加速電圧と電流の安定性を高めることにありますが、サンプル自体も電子速度に何らかの影響を与える可能性があり、もちろんこれに対抗することはできません。
画像の乱視は、サンプルの丸い穴など、画面上のオブジェクトが楕円のように見えることで表現されます。 これは、オブジェクトの非軸方向照明で特に顕著です。 この欠陥の発生は、チップの幾何学的形状の不完全性によるレンズの磁場の不均一性、チップの材料の磁気特性の不均一性、および汚染の可能性に関連しています。 非点収差は、非点収差を補償する、振幅と方向が調整可能なメインレンズフィールドに弱い楕円フィールドを課す特殊なデバイスであるスティグメータによってある程度排除されます。
1〜3 mVの電圧の高電圧TEMの出現により、半透明の箔の厚さを大幅に増やし、その構造をバルクサンプルの構造に可能な限り近づけることが可能になりました。構造変化、相変態、秩序化などのプロセスを観察することが可能です。 大量のサンプルと同様の条件下で顕微鏡カラムに直接入れます。 高電圧を使用することで、結晶格子の個々の原子の分解能でマルチビーム（最大100 EP）の画像を取得でき、化合物の薄膜などのオブジェクト内のさまざまな元素の原子を区別することもできます。
透過ビームと回折ビームが顕微鏡の光軸と同じ角度になるようにEBがフォイルに向けられている場合（図2.14）、これら2つのビームが開口絞りと対物レンズを通過すると、干渉パターンは、それらの相互作用から画面上に発生します。
米。 2.14。 傾斜した電子ビームの2ビーム画像の取得
高倍率（約500,000）を使用すると、周期的な構造を見ることができます。その解読により、サンプルの結晶格子内の原子平面の位置に関する特定の情報が得られます。 2つではなく、いくつかのEPが画像の形成に関与している場合、結晶格子内の個々の原子を考慮し、異なる元素に属する原子を区別することさえ可能です。 マルチパス画像の作成は、加速電圧の増加によって容易になります。 欠陥の存在は画像のコントラストに反映されます。たとえば、これが原子面の破壊が最初に見られた方法であり、したがって転位の存在が証明されました。 この方法は、特定の電子顕微鏡の限界分解能を決定するためにも使用されます。
ウィークビームテクニック。 これは、正確なV-B反射位置から大きく外れているため、強度が低い反射の作用下で暗視野電子顕微鏡画像を取得する方法の名前です。 この技術の主な利点は、画像形成のためのそのような回折条件下で、結晶格子の転位および他の局所的な歪みの中心からのコントラストの幅が大幅に減少することである。 さらに、電子顕微鏡画像の欠陥の画像を結晶内の実際の位置に近づけることができ、動的散乱効果の低減により、観察された欠陥とのコントラストを大幅に単純化することもできます。 これらの状況により、ウィークビーム技術は、ナノオブジェクト、特に高密度のさまざまな欠陥を持つオブジェクトの実際の構造の電子顕微鏡分析に最も効果的なものの1つになります。
この手法は、間隔の狭い個々の欠陥を解決するのに効果的です。 このような状況は、特にマルテンサイト変態、かなりの程度の塑性変形の結果として、ナノオブジェクトに高密度の欠陥が発生する場合、または線形欠陥が別の高エネルギー本炉欠陥、たとえば部分転位によって接続される場合に発生する可能性があります。積層欠陥、または単一転位がストリップ逆相境界によって接続されている超構造転位によって接続されています。
また読む：
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ラボ＃3
電子顕微鏡法
目的：電子透過および走査型（走査型）顕微鏡法の基本に精通していること。 電子顕微鏡画像によるサンプルの微細構造の定量分析。
材料と設備：スパッタリング設備、電子透過型および走査型顕微鏡、無機物質および材料のサンプル、電子顕微鏡画像。
一般情報
無機物質と無機材料の電子顕微鏡検査は、それらの構造と相組成の特徴を研究するために使用されます。 最新の高分解能透過型電子顕微鏡は、結晶格子内の原子の分布を観察するために、最大150,000倍の倍率を得ることができます。
電子顕微鏡は、可視光の波長の10万分の1の波長の電子ビームを使用しています。 これにより、より高い倍率を得ることができます。 波長 l（nm）電子ビームは式から決定されます
どこ V-加速界磁電圧V。
電子ビームが電子透過性サンプルを通過した結果として画像が形成される場合、いわゆる透過型電子顕微鏡法（TEM）が行われます。 信号処理能力の急激な拡大により、TEM原理の使用に基づいて、透過型走査電子顕微鏡法の一般名で統合されたあらゆる方法の開発が可能になりました-STEM：X線のエネルギー分散型分析、二次電子分光法、通過する電子のエネルギー損失の分析など。
一次電子ビームとサンプルの表面との相互作用の結果として、二次電子または電磁放射（スペクトルのX線または光学領域）が発生する可能性があります。 この場合、調査中の物体に関する情報を取得するために、走査型（ラスター）電子顕微鏡法-SEM（またはSEM）が使用されます。これにより、二次電子の流れを記録した結果として物体の画像を取得することもできます。 X線スペクトル微量分析として、サンプルから放出されたX線信号を記録します。これにより、調査対象の高品質で定量的な位相分析を行うことができます。
透過型電子顕微鏡と走査型電子顕微鏡の動作原理の主な違いは、データ取得と画像形成の方法に関連しています。 光学顕微鏡と同様に、透過型電子顕微鏡では、調査対象領域全体から情報を継続的に収集し、レンズを使用して拡大画像の焦点を合わせます。 つまり、画像のすべてのポイントからの情報が同時に収集されます。 走査型電子顕微鏡では、一次電子ビームが移動するにつれて、各ポイントの情報が順次収集されます。 これには、各ポイントから統計的に有意な信号を取得するために必要な時間がかかります。
透過電子顕微鏡法。
高真空高電圧デバイスである透過型電子顕微鏡を使用して、TEM研究を実施します。
図からわかるように。 図１に示されるように、画像は、分析されたサンプルを通る電子ビームの通過の結果として形成される。
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図1-透過型電子顕微鏡の概略図
この場合、高速電子が使用されます。これには、最新の顕微鏡モデルでは、100〜200kVのオーダーの加速電圧が使用されます。
透過型電子顕微鏡では、主に2種類のイメージングが使用されます。1つは、研究対象の物体の形態を表示し、透過電子の中心ビームによって形成される明視野画像と、暗視野画像です。
原子分解能のレベルで研究されたサンプルの構造に関する情報を取得するために、高分解能透過型電子顕微鏡（HRTEM）が使用されます。 この方法は、過去10〜15年で広く普及し、ナノ粒子の構造を決定するのに非常に効果的です。
イチジクに 図２は、分析電子顕微鏡のスナップショットを示している。
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電子源は加熱されたタングステンフィラメントであり、最大5x10 4 A / m2の電流密度の電子ビームを生成します。 六ホウ化ランタン結晶（LaB 6）により、電流密度を最大10 6 A / m2まで増加させることができます。
電子は、透過型電子顕微鏡のカラムの上部に取り付けられた電子銃によって放出されます。 空気を送り出すことにより、カラム内の高真空が維持されます。 ガンから放出された電子は加速管で加速され、イルミネーターレンズを通過した後、サンプルに衝突します。
電子がサンプルを通過した後、対物レンズシステムで画像が形成されます。 次に、投影レンズが拡大画像を作成します。 蛍光スクリーン上に形成された結果の画像は、監視カメラの窓を通して観察することができます。 写真用カメラのフィルムに記録したり、コンピューターのモニターに表示したりできます。
透過型顕微鏡法のサンプル準備。透過型電子顕微鏡で研究を行うには、電子が物質に吸収されやすいため、厚さ0.2μm以下のサンプルが必要です。 これにより、サンプルの準備に一定の困難が生じます。 この場合、薄膜または超薄切片を得る方法は、機械的処理、電気化学的エッチング、イオンエッチング、およびコーティング堆積に頼る。 ただし、このような方法を使用すると、材料の元の構造に違反する可能性があります。
もっとリアルなのは レプリカ法-調査中の表面からインプリント（レプリカ）を取得し、その地形を高精度で再現することからなる間接的な調査方法。 レプリカの準備スキームを図1に示します。 3.3。
レプリカは通常、スパッタリングによって得られます。 これを行うには、少なくとも1 cm3の体積のプロトタイプを使用します。 試験サンプルの新たな劈開時に、蒸発中に炭素が真空中で適用され、薄い連続膜の形で保持層を形成します。 炭素膜はそれ自身の構造を与えません。 次に、コントラストを上げるために、表面に対して鋭角で重金属（白金、クロム）の層をスパッタリングすることにより、炭素膜をシェーディングします。
20〜45°の角度で重金属を斜めに堆積させると、突起の対応する側への堆積がより強くなり、突起のくぼみと反対側への堆積がより弱くなります。
このような金属膜の厚さが等しくないと、通過する電子の吸収が異なり、画像の明るさに影響を与え、コントラストが生じます。
得られたフィルムは、10％ゼラチン溶液を使用してサンプルから分離されます。 ゼラチンは乾燥すると透明なフィルムを形成し、レプリカとともにサンプルから分離されます。 次に、フィルムを水中に置きます。 ゼラチンが溶解すると、炭素-白金レプリカフィルムが水面に残り、キャリアグリッド上に配置されて電子顕微鏡オブジェクトホルダーに転写されます。
材料の構造をより明確に識別するために、新しいチップが事前に（レプリカを適用する前に）化学試薬でエッチングされます。 構造のさまざまな構成要素の溶解速度が異なるため、サンプルの表面のレリーフが形成されます。 エッチング後、チップを十分に洗浄して乾燥させます。 レプリカ法では、構造要素のサイズが10nm以上の場合に満足のいく結果が得られます。 電子顕微鏡でのサンプル表面の画像を考慮して、構造の最も特徴的な部分が選択されます。
1 | | | 略語、 TEM それ以外は透過電子顕微鏡法（英語） 略語、 TEM）— サンプルを通過した電子を使用して拡大画像または回折パターンを生成するバリエーション。
説明
TEM研究では、通常、厚さが500 nm未満（多くの場合100〜200 nm未満）のサンプルが使用されます。 サンプルが厚いほど、電子ビームの加速電圧は大きくなります。 TEMの分解能は数十ナノメートルですが、TEM法に変更が加えられており、特殊な球面収差補正器を使用すると、分解能が0.2 nm、さらには0.05nmに達する可能性があります。 これらの品種は、独立した研究方法、つまり高分解能透過型電子顕微鏡（HREM、HRTEM）と見なされることがよくあります。
追加の検出器を使用した電子顕微鏡により、サンプルの微量分析のさまざまな方法（X線スペクトル微量分析など）を実装できます。
著者
- ゾトフ・アンドレイ・ヴァディモビッチ
- サラニンアレクサンドルアレクサンドロヴィッチ
ソース
- ナノスケールの測定と計測の用語、PAS133：2007。 -BSI（英国規格）、2007年。
