Pam uchun namunalar tayyorlash. O'tkazuvchi elektron mikroskop usullari. O'tkazuvchi elektron mikroskoplarni kattalashtirish va o'lchamlari
Skanerli elektron mikroskoplardan foydalanish shaffof skanerlash (skanerlash) elektron mikroskopining (SEM) paydo bo'lishiga olib keldi.
PREM tizimi (16-rasm) quyidagi birliklarning kombinatsiyasi hisoblanadi:
EPni yuqori kuchlanish bilan tezlashtiradigan elektron qurol;
RaIni kuchli siqib chiqaradigan va uni namunaga taxminan 20 nm diametrli nuqtaga qaratadigan linzalar; EP skanerlash uchun elektromagnit bobinlar;
Namuna va chiqish televizor monitorida EAni skanerlash uchun boshqaruv signalini yaratuvchi generator;
Namunaning ma'lum bir joyidagi nurlanish intensivligini monitor ekranining ma'lum bir joyidagi tasvirning yorqinligiga mos keladigan konvertatsiya qiluvchi-kuchaytiruvchi sxema bilan birgalikda ro'yxatga olingan nurlanish detektori (qabul qiluvchisi).
Guruch. 16. PREM sxemasi
Rezolyutsiya quyidagi omillarga bog'liq:
Namunadagi EP o'lchamlari;
Orqa fonga nisbatan signalning intensivligini ta'minlaydigan EPdagi oqimning kattaligi;
Namuna ichiga kirganda zondlanuvchi EA hajmini oshirish.
O'ziga xos xususiyat - kattalashtiruvchi linzalarning yo'qligi, chunki kattalashtirish elektron kuchaytirish orqali ta'minlanadi. Aniqlangan nurlanishga qarab (1-rasm) qurilmalar turli nomlarga ega:
Skanerli elektron mikroskop, uning detektorlari namuna ustidagi sohada joylashgan va elastik aks ettirilgan yoki ikkilamchi (sekin) elektronlarni qayd qiladi;
X-nurli mikroanalizator, shuningdek, namuna ustida joylashgan xarakterli rentgen nurlanishining detektorlari;
Auger spektrometri, bu nozik sirt qatlamidan urilgan Auger elektronlarini aniqlash va shu bilan uning tarkibini aniqlash imkonini beradi;
Namuna ostiga detektorni qo'yish va difraksiyaga uchragan yoki namunadan burilishsiz o'tgan elektronlarni ro'yxatga olish orqali olinadigan transmissiya elektron mikroskopi.
Ekrandagi tasvir namuna tomonidan so'rilgan elektronlar orqali yoki optik diapazonda elektromagnit nurlanish - dielektriklar va yarim o'tkazgichlar tarkibini tavsiflovchi katodolyuminesansni ushlab turish orqali ham shakllanishi mumkin.
Qurilmani yaratishni taxmin qilish tabiiydir - barcha sanab o'tilgan funktsiyalarni birlashtirgan kombinat, lekin bu, qoida tariqasida, parametrlarning yomonlashishiga olib keladi, shuning uchun haqiqiy qurilmalar cheklangan miqdordagi funktsiyalarga ega.
PEM TEMga nisbatan bir qator afzalliklarga ega:
1. RaIning kirib borish chuqurligini oshirish va shuning uchun qalinroq namunalarni transilluminatsiya qilish imkoniyati;
2. Namuna orqasida linzalarni o'rnatish yoki linzalar yo'qligi, buning natijasida xromatik aberatsiya yo'q;
3. Namunaning juda kichik maydonidan zondning o'lchamiga (20 nm) mos keladigan diffraktsiya naqshini olish imkoniyati. An'anaviy TEMda EP ko'ndalang kesimida ancha katta. Biroq, STEM ning maksimal ruxsati TEMdan ko'ra yomonroqdir: SEM uchun u zond o'lchamidan (20 nm) yaxshiroq emas, TEM uchun esa 0,15 nm masofadagi nuqtalarni nazariy jihatdan ajratish mumkin;
4. Namunalarning kimyoviy tarkibini xarakterli rentgen nurlanishini qayd etish (mikrotahlil) orqali aniqlash STEMning eng katta afzalligi hisoblanadi. Bu erda probning o'lchami bilan cheklangan bir xil juda kichik maydonning diffraktsiya naqshini va kimyoviy tarkibini olish mumkin bo'ladi. K-, L-, M-seriyalarining rentgen nurlanishining bunday xarakteristikasi, agar EP elektronlari atomlarning elektronlarini yo'q qilish uchun etarli energiyaga ega bo'lsa, vakant darajani rentgen kvantlarini chiqaradigan boshqa elektronlar egallagan bo'lsa, paydo bo'ladi. ma'lum bir elementning ma'lum to'lqin uzunligi xarakteristikasi, bu o'rganilayotgan hududning tarkibini aniqlashga imkon beradi.
5. SEMda qo'llaniladigan yuqori kuchlanishlar intensiv nurlanishni olish imkonini beradi.
6. EB elektronlarining xarakterli energiya yo'qotishlarining paydo bo'lishi kichik Z qiymatlari bo'lgan elementlarni aniqlash imkonini beradi, bu avvalgi usul bilan birgalikda kompozitsiyani tahlil qilish imkoniyatini kengaytiradi.
SEMning paydo bo'lishi ilmiy tadqiqot amaliyotida keng qo'llaniladigan analitik elektron mikroskopiyaning boshlanishi edi.
Elektron mikroskopik tekshirish uchun namunalar tayyorlash.
Yuqorida aytib o'tilganidek, namuna yoki mikroskopik tekshirish ob'ekti ishlatilganda juda kichik qalinligi, taxminan 0,3 - 0,5 mikron bo'lishi kerak.
200 kVgacha tezlashtiruvchi kuchlanishli PEM. Sirt oksidlar va turli ifloslantiruvchi moddalardan tozalangan bo'lishi kerak. Namuna tayyorlash jarayonida ish qismining asl materialiga nisbatan uning tuzilishini o'zgartirishga olib kelishi mumkin bo'lgan mexanik, issiqlik va boshqa ta'sirlar minimallashtiriladi. Yupqa metall namunalarini (folga) olish uchun ko'pincha elektrolitik polishing qo'llaniladi. Namuna ish qismidan elektr uchqun usuli, olmos arra yoki boshqa kam shikastli usul bilan kesiladi. Namuna berilgan shakl odatda 3-4 mm diametrli disk bo'lib, u ob'ekt ushlagichidagi o'rindiqning shakli va o'lchamlariga mos keladi. Yupqa abraziv material yordamida namuna taxminan 100 mkm qalinlikka keltiriladi, uning yuzasi silliqlashi va qo'pol tirnalgan bo'lmasligi kerak.
Keyinchalik, namuna statsionar elektrolitda yoki elektrolitlar oqimida sayqallanadi. Bu erda juda ko'p turli xil qurilmalar va qurilmalar qo'llaniladi (17-rasm): oddiy pinsetlardan tortib, polishingni to'xtatish uchun fotoelektrik datchiklarga ega elektrolitik hujayralargacha.
Guruch. 17. Elektrolitik abraziv ale uchun asboblar sxemasi
Namunaning o'zi parlatish jarayonida anod bo'lib, buning natijasida namuna yupqalashtiriladi va uning yuzasi tekislanadi. Jilolash jarayoni namunadagi kichik teshik paydo bo'lishi bilan tugaydi, uning qirralari elektronlar uchun shaffof bo'ladi.
Turli xil namunaviy materiallar va ishlov berish rejimlari uchun elektrolit kompozitsiyalari ko'plab adabiyotlarda mavjud, ammo yuqori sifatli folga olish jarayonini nozik sozlash har doim mashaqqatli ishdir. Namuna va elektrolitning issiqlik rejimi katta ahamiyatga ega. Issiqlik hosil bo'lishining ortishi materialning tuzilishidagi o'zgarishlarga olib kelishi mumkin. Yuqori sifatli folga olishning asosiy qiyinchiliklari namunadagi gazning mumkin bo'lgan evolyutsiyasi, silliqlashning oldini olish va parlatish tugashini to'g'ri aniqlash bilan bog'liq.
Supero'tkazuvchilar materiallardan tasvirni tayyorlash uchun ion bilan qirqish qo'llaniladi (18-rasm). Ushbu usulda yupqalash materialning qatlamlarini argon kabi ion nurlari bilan olib tashlash tufayli yuzaga keladi. Ikki ionli qurol bir vaqtning o'zida namunaning ikkita yuzasini jilolaydigan nurlarni hosil qiladi.
Guruch. 18. Ion bilan qirqish qurilmasining sxemasi. 1 - ta'minot, 2 - namuna, ion nurlari, 4 - vakuum tizimiga chiqish, 5 - namuna ushlagichi
Ion bilan ishlov berish usuli elektrolitik parlatishdan ko'ra past mahsuldorlikka ega. Shuni ta'kidlash kerakki, mikroskop ustunidagi oksid yoki kuyikish plyonkalarini olib tashlash uchun ion bilan ishlov berish ham foydali bo'lishi mumkin. Auger spektrometrlarida qatlam-qatlam o'rganishda namuna materialining qatlamlarini olib tashlash uchun ion bilan ishlov berish qo'llaniladi, chunki Auger elektronlari faqat materialning juda nozik yuzasiga yaqin qatlamida qo'zg'atiladi.
Yuzaki nusxalar ko'pincha sirtni o'rganish uchun ishlatiladi, ulardan material ichidagi ko'plab hodisalarni baholash mumkin. Ularni TEMda ko'rishda ekranda tasvir paydo bo'ladi, uning kontrasti replika materialining qalinligi bilan belgilanadi. Ayniqsa, ko'pincha replikatsiya usuli aks ettirish uchun elektron mikroskopni skanerlash paydo bo'lishidan oldin ishlatilgan.
Har xil turdagi polimerlar, uglerod, oksidlar, ba'zi metallar, masalan, kumush replikatsiyalar uchun material bo'lib xizmat qilishi mumkin; tasvirdagi kontrastni oshirish, sirtga ma'lum burchak ostida vakuum yotqizish orqali replika relefini soya qilish. yupqa metall qatlamlardan foydalaniladi. Püskürtme burchagini bilib, soyadan o'rganilgan relyefning balandligini taxmin qilish mumkin.
Skanerli elektron mikroskop.
Transmissiya elektron mikroskopiyasi - bu materiallarning xususiyatlarini oldindan aniqlash imkonini beradigan strukturani ishonchli baholash uchun juda nozik va ayni paytda zarur usul. Zamonaviy ilmiy-texnikaviy hamjamiyat tomonidan nano o'lchamdagi ob'ektlarning rivojlanishi elektron mikroskopiya, xususan, uzatish va skanerdan foydalanish muhimligini yanada ko'rsatdi.
Transmissiya elektron mikroskopi (TEM) yorug'lik mikroskopi bilan juda ko'p o'xshashliklarga ega va tipik qurilma bo'lib, uning tarkibiy qismlari (elektron manbai, diafragmalar (yoki tirqishlar), nurni boshqarish va tekislash tizimi, vakuum tizimi va boshqalar) bunday qurilmalarning bir qismidir.
Elektronlar manbai sifatida V shaklidagi filament ko'rinishidagi elektron qurol katodidan foydalaniladi (2.6-rasm).
Guruch. 2.6. Transmissiya elektron mikroskopining sxemasi. a) diffraktsiya rejimi; b) tasvir rejimi.
Eng keng tarqalgan katod materiali volframdir. Elektronlar elektron qurolning elektr maydonida yuqori kuchlanish bilan tezlashadi. Metall materiallarni o'rganish uchun eng ko'p ish kuchlanishi 200 kV gacha bo'lgan mikroskoplar qo'llaniladi. O'rganishning monoxromatikligini va natijada xromatik aberatsiya mavjudligini aniqlaydigan kuchlanishning barqarorligi hal qiluvchi ahamiyatga ega.
Mikroskopni sozlash uchun burilish tizimi katta ahamiyatga ega, uning yordamida ED qurilmaning optik o'qi bilan tekislanadi. EA ning egilishi va siljishi elektromagnit bobinlar tomonidan yaratilgan magnit maydon tomonidan amalga oshiriladi.
RaI yo'naltirilgan namuna, masalan, elektron shaffof matritsada o'rnatilgan nano kukun yoki elektron shaffof substratga yotqizilgan nanofilm bo'lishi mumkin.
Yuqorida aytib o'tilganidek, kristall bilan o'zaro ta'sirlashganda, elektronning to'lqin tabiati o'zini namoyon qiladi va kristall panjarada elektron to'lqinlarning diffraktsiyasi sodir bo'ladi. Natijada, namunaning pastki yuzasidan chiqarilgan elektronlar faqat bitta o'tuvchi burilmagan EB ni emas, balki B-B shartiga muvofiq burigan difraksiyalangan RaIlarni ham hosil qiladi. Agar TEM diffraktsiya rejimida ishlatilsa, u holda barcha nurlar ob'ektiv linzalardan o'tadi, uning orqa fokus tekisligida diffraktsiya naqshlari paydo bo'ladi.
Keyingi bosqich proyeksiya linzalari yordamida rasm hajmini oshirish va lyuminestsent ekranga e'tibor qaratishdan iborat (2.6-rasm, a).
Agar EM tasvir rejimida ishlatilsa (2.6-rasm, b ga qarang), u holda ob'ektiv linzalari ostiga diafragma diafragma (diametri 0,5-20 mkm) o'rnatiladi yoki korpusda faqat burilmagan EF o'tishiga imkon beradi. yorqin maydon tasvirining yoki diffraksiyalanganlaridan biri - qorong'u maydon tasviri uchun. Yuqori sifatli tasvirlarni olish uchun mikroskopni diqqat bilan tekislash kerak.
EM o'sishi yuz minglab, lekin biron-bir sababga ko'ra (yomon hizalama, aberrations, mexanik va elektr beqarorlik va boshqalar) qurilmaning ruxsati past bo'lsa, foydasiz bo'lishi mumkin.
Zamonaviy EM'larning linzalari elektromagnitdir (2.7-rasm), ular ichiga magnit maydondan samaraliroq foydalanish uchun qutbli yumshoq magnit materialning yadrolari kiritilgan. Linzalardagi fokus uzunligi oqim o'zgarishi bilan o'zgaradi.
Guruch. 2.7. Xarakterli elektron linzalar dizayni
Tantal kabi refrakter materiallardan tayyorlangan diafragmalar yuqori sifatli tasvirni olishda muhim rol o'ynaydi. Yorug'lik yoki kondensator diafragma parallel elektronlarning yupqa nurini hosil qiladi, diafragma yoki ob'ekt diafragma tasvirni tashkil etuvchi alohida nurlarni ajratish uchun xizmat qiladi va nihoyat, selektor diafragma namunadagi maydonlarni tanlash uchun kerak bo'ladi. tadqiqotchiga qiziqish.
FEM ustunida va qurolda yuqori vakuum saqlanadi, bundan tashqari, qurilmaning yuqori mexanik barqarorligi va uni turli sohalardan himoya qilish ta'minlanadi. Kerakli diffraktsiya sharoitlarini yaratish uchun namunaning aniq va silliq moyilligi va aylanishi muammosi mavjud bo'lib, uni maxsus mexanik qurilma - goniometr hal qiladi.
PEM ning afzalliklari quyidagilardan iborat:
Yuqori aniqlik, yuqori kuchlanish bilan tezlashtirilgan elektronlarning juda qisqa to'lqin uzunligi tufayli mumkin. TEM yordamida bir-biridan nanometrning kasrlari bilan ajratilgan nuqtalarni farqlash mumkin.
Elektron mikroskopik tasvirlardagi kontrastning difraksion tabiati tufayli kristallar va boshqa strukturaviy elementlardagi nuqsonlarning fizik tabiatini va miqdoriy baholarini tahlil qilish imkoniyati;
Bir vaqtning o'zida strukturaning tasviri (morfologiyasi) va kristallografik xususiyatlarini o'rganish uchun noyob imkoniyat;
Namunadan o'tgan elektron nurlanishning yuqori intensivligi, bu juda yaxshi kuzatish va olingan tasvirlarni tezda yozib olish imkonini beradi;
Maydonning katta chuqurligi, ya'ni turli xil chuqurlikdagi namunada joylashgan strukturaning elementlarini bir vaqtning o'zida tasvirlash imkoniyati. Bu afzallik, shuningdek, ko'zguda qo'pol sirtlarni o'rganish uchun elektron mikroskopiyadan va uzatishda replikalar (quymalar) yordamida keng foydalanish imkonini beradi.
RaI tomonidan yoritilgan ob'ekt haqidagi barcha ma'lumotlar RaIning modda bilan o'zaro ta'sirida sodir bo'ladigan o'zgarishlarga kiritilgan. Kichik, hatto atomlararo masofa bilan solishtirganda, elektronning to'lqin uzunligi (10 -3 nm) kristall ustida tarqalgan EP quyidagi ma'lumotlarni o'z ichiga oladi, deb hisoblashga asos beradi:
Atomlarning panjarada joylashishi
U yoki bu elementga tegishli atomlar,
Atom va qo'pol darajadagi kristall strukturaning nomukammalligi,
Qoida tariqasida, mavjud o'lchash imkoniyatlari ushbu ma'lumotlarning faqat bir qismidan foydalanishga imkon beradi va tasvirni dekodlash uchun uni qurish tamoyillari va ma'lumotlarning qaysi qismi ekanligi haqida tasavvurga ega bo'lish kerak. yo'qolgan.
Har qanday shaffof ob'ekt, ayniqsa kristall, parallel kogerent nurlanish nurlari tushadigan davriy panjara sifatida ifodalanishi mumkin (2.8-rasm). Ob'ekt haqida maksimal ma'lumot olish uchun u orqali o'tgan barcha nurlanishni kuzatuvchiga yo'qotmasdan taqdim etish kerak.
Guruch. 2.8. Davriy panjara tasvirining paydo bo'lishining shartli sxemasi
Buning uchun ob'ekt ostida joylashgan ob'ektiv linza ishlatiladi. Ob'ektiv o'zining orqa fokus tekisligida ob'ektning turli nuqtalaridan paydo bo'lgan barcha parallel nurlarni to'playdi, ya'ni. nurlar bir xil burchak ostida tarqaladi. Olingan diffraktsiya maksimallari ob'ektning asosiy tasviri deb ataladigan diffraktsiya naqshini hosil qiladi (Abbega ko'ra). Fokus tekisligi ostida nurlar ajralib chiqadi va boshqa tekislikda - tasvir tekisligida, ob'ektning bir xil nuqtalaridan allaqachon chiqarilgan nurlar yaqinlashadi. Bu nurlar aralashib, ob'ektning ikkilamchi (haqiqiy) tasvirini hosil qiladi. Ob'ektiv linzadan qanchalik ko'p difraksion nurlar o'tsa (buzilishsiz), tasvirning ob'ektga mos kelishi shunchalik katta bo'ladi. To'g'ridan-to'g'ri va eng yaqin diffraktsiyali ikkita nurni ishlatish uchun panjaraning atom tekisliklarining joylashishiga mos keladigan davriy chiziqlar tasvirini ko'rish mumkin edi; ko'p sonli RaIlardan foydalanish atomlarning joylashishiga mos keladigan dog'lar tizimini kuzatish imkonini berdi. Shunday qilib, EP tasvirda qanchalik ko'p ishtirok etsa, strukturaning ko'proq tafsilotlarini ochish mumkin. Biroq, ko'plab RaIlarni jalb qilish (ko'p yo'nalishli tasvirni yaratish) uchun quyidagi shartlar bajarilishi kerak:
Difraksion nurlar kichik diafragma diafragma teshigidan o'tishi kerak. Magnit linzalarning katta sharsimon aberatsiyasi tufayli diafragma o'lchami kichik bo'lishi kerak, buning natijasida ob'ektiv linzalarning periferik zonalarini tasvirlashda ishtirok etish piksellar sonining pasayishiga olib keladi. Bu ko'p nurli tasvirning afzalliklarini inkor etishi va nanometrning kasrlar tartibidagi masofalar bilan ajratilgan alohida atom tekisliklarini ko'rib chiqishni imkonsiz qilishi mumkin. Shuning uchun ko'plab difraksion nurlardan foydalanish uchun EB ning diffraktsiya burchaklarini kamaytirish kerak, bu esa yuqori voltli elektron mikroskop (U > 500 kV) yordamida mumkin;
Alohida tekisliklar yoki atomlarni kuzatish uchun zarur bo'lgan aniqlik faqat qurilma komponentlarining yuqori elektr va mexanik barqarorligi bilan amalga oshirilishi mumkin va tasvirni aniqlash va yozib olish uchun katta kuch talab qiladi.
Ammo shuni esda tutish kerakki, elektron mikroskop tasvirini yaratish uchun ko'pincha diafragma diafragma bilan osongina ajratiladigan faqat bitta nur ishlatiladi. Bu holda, albatta, kristall panjaraning tuzilishi kuzatilmaydi, lekin shunga qaramay, aks ettirish shartlarini o'zgartiradigan va kontrastni tashkil etadigan kattaroq strukturaviy elementlar haqida ma'lumot olish mumkin (tasvir detallari va fon o'rtasidagi farq). .
Davriy panjaraning yuqoridagi modelida bu strukturaviy elementlar atom kattaligiga nisbatan katta buzilishlar sifatida ifodalanishi mumkin.
Guruch. 2.9. Uzatilgan nurda ideal kristalldan tasvirlash sxemasi
Nanoob'ektning ideal kristalining elektron mikroskopik tasvirini yorqin maydonda (2.9-rasm) o'tuvchi (nol) EFda kuzatishda asosan quyidagilarni ko'rish mumkin:
a) kristall ichidagi ekranning ko'rish maydoni yorqin, bu kristall elektronlar uchun shaffof ekanligini ko'rsatadi;
b) ko'rish maydoni qorong'i - kristall elektronlar uchun shaffof emas.
Xuddi shu kristallning shaffof yoki shaffof bo'lishi mumkinligi B-B sharti bilan osongina tushuntiriladi, ammo bu holda, ideal kristal shaffof bo'lganda ham, kristall ichida hech qanday xususiyat ko'rinmaydi, ya'ni. hech qanday kontrast yo'q. Bu holatda ko'rish mumkin bo'lgan yagona narsa kristallning chegaralari, ya'ni faqat uning shakli va o'lchamlarini aniqlash mumkin.
O'tkazilgan EPdagi elektron mikroskopik tasvirdagi kontrast kristall panjaradagi diffraktsiya sharoitlarining mahalliy o'zgarishida paydo bo'ladi va difraksion kontrast deb ataladi. Elektron mikroskopik tasvirlarning talqini difraksion kontrastning kelib chiqishini tushuntirishga asoslanadi. Diffraktsiya sharoitidagi mahalliy o'zgarishlarning manbai kristall panjaraning turli xil kamchiliklari. Keling, ulardan ba'zilariga to'xtalib o'tamiz.
Dislokatsiyalar. Dislokatsiyalarning mavjudligi dislokatsiya chizig'i bo'ylab panjara (matritsa) tekisliklarining mahalliy egilishiga olib keladi (2.10-rasm).
Guruch. 2.10. Kenar dislokatsiyasidan kontrast hosil bo'lishi a) yorqin maydonda b) qorong'i maydonda
Bunday holda, kavisli qismlar aks ettiruvchi holatda joylashtirilishi mumkin, shu bilan birga butun matritsa to'g'ridan-to'g'ri o'tadigan elektronlar uchun shaffof bo'ladi. Bu kristalldagi dislokatsiya chizig'ining ekran tekisligiga proyeksiyasi holatiga mos keladigan ekranda qorong'u chiziq paydo bo'lishida ifodalanadi. Difraksiyalangan nur diafragma diafragma tomonidan kesiladi va agar diafragma difraksiyalangan nurni tanlab, uzatilganni kesib tashlasa, u holda ko'rish maydoni kristalning qorong'i maydonida yorqin dislokatsiya chizig'iga ega bo'ladi, ya'ni. struktura elementlarining qorong'u maydon tasviri hosil bo'ladi. Qorong'i maydon tasviridagi aniqlik yorqin maydon tasviriga qaraganda yaxshiroq bo'lishi mumkin. EB faqat tekisliklarning egri chiziqli qismlaridan aks etganda diffraktsiya sharoitining mahalliy o'zgarishi mumkin bo'lganligi sababli, dislokatsiya yaqinidagi elektronlar panjaraga shunday tushsa, buzilmagan tekisliklar aks ettiruvchi holatda bo'lsa, kontrast bo'lmaydi. tasvirda va dislokatsiya ko'rinmas bo'lib chiqishi mumkin. Bu dislokatsiyalarning ko'rinmaslik qoidasini nazarda tutadi:
g b = 0
qayerda g- diffraktsiyalangan EPning aks ettirish vektori; b- chekka dislokatsiya uchun shaklga ega bo'lgan panjara buzilish yo'nalishini ko'rsatadigan Burger vektori
g b x U = 0
qayerda U dislokatsiya chizig'iga teguvchi vektor. Bunday holda, siljish tekisligidan uzoqlashayotganda kontrastning ko'rinishi hisobga olinadi, bu dislokatsiya bilan biroz egiladi.
2. Kristalli panjaraning noto'g'ri yo'nalishini keltirib chiqaradigan kristall qismlarining silliq va diskret egilishi (2.11-rasm).
Guruch. 2.11. Silliq kavisli kristalldan difraksion kontrastning hosil bo'lishi (ob'ektiv linzalarning ta'sirini hisobga olmagan holda).
Bunda ekranda to`q va och rangli chiziqlar paydo bo`ladi, agar egilish silliq bo`lsa, u holda ob'ekt qiyshayganda chiziqlar silliq harakatlanadi.keskin (diskret).
3. Ikkilamchi fazalarni ajratish va oldindan ajratish. Ikkilamchi bosqichning boshlanishida, qoida tariqasida, sodir bo'ladi; mahalliy diffraktsiya sharoitlarini o'zgartiradigan matritsaning elastik buzilishi (2.12-rasm).
Guruch. 2.12. Qo'shilgan namunadan tasvirni shakllantirish sxemasi; a) yorug' maydon, b) qorong'u maydon
Rivojlanayotgan interfeyslar va matritsadan tashqari, yangi bosqichda tekisliklararo masofalar uni kontrast qiladi.
4. Bo'sh joy va nopoklik to'planishi. Bo'sh joylar yoki nopoklik atomlarining etarlicha katta to'planishi bilan matritsa etarlicha katta darajada buziladi, bu esa rasmda bu to'planishni sezilarli qiladi. Bo'sh ish o'rinlarining to'planishi vakansiya diskini tashkil qilishi mumkin. Agar diskning diametri etarlicha katta hajmga yetsa, disk "yiqilib tushadi". Bo'sh diskning "yiqilishi" elektron mikroskopda kuzatiladigan dislokatsiya halqasining paydo bo'lishiga olib keladi.
Birlamchi tanishuv doirasidagi kontrastning boshqa turlarini nazariyasiz idrok etish qiyin, shuning uchun bu erda ko'rib chiqilmaydi.
Tasvirda hali ham farqlanishi mumkin bo'lgan ob'ektning ikkita nuqtasi orasidagi minimal masofa sifatida TEM o'lchamlari quyidagi asosiy omillarga bog'liq:
Elektronlarning to'lqin uzunliklari;
Sferik aberatsiya qiymatlari;
Xromatik aberatsiya miqdori;
astigmatizm,
Mexanik barqarorlik va asbob holati (vakuum, tozalik va boshqalar).
Yuqori kuchlanish bilan tezlashtirilgan elektronlarning qisqa to'lqin uzunligi, ma'lumki, elektron mikroskopning o'ziga xos rezolyutsiyasining asosiy shartidir, chunki to'lqin uzunligi qanchalik qisqa bo'lsa, to'lqinlar diffraktsiyalanishi mumkin bo'lgan ob'ekt strukturasining elementlari shunchalik kichik bo'ladi, ya'ni. ma'lum to'lqin uzunligidagi to'lqinlar uchun muhitning optik bir xilligi qanchalik past bo'lsa.
Elektron to'lqin uzunligi l ma'lum munosabatlar asosida aniqlanadi:
U e = 1/2m v 2
qayerda e- elektron zaryad; m. harakatlanuvchi elektronning massasi; U- tezlashtiruvchi kuchlanish; v elektron tezligidir.
Boshqa tomondan, De Broyl formulasiga ko'ra.
h = m v l
Bu yerdan olishingiz mumkin
l = h/(2m U e) -2
Raqamli qiymatlarni almashtirib, biz oddiy ifodani olamiz:
l =1,226/( U)-2 (nm)
Optik tizimning sferik aberratsiyasining miqdori ob'ektiv linzalarning sferik aberatsiyasi bilan belgilanadi. Ob'ektivdagi magnit maydonning radial komponentining muqarrar bir hil bo'lmaganligi (2.7-rasm) (chekkada, intensivlik o'qdan kattaroqdir). Bu paraxial va periferik elektronlar uchun linzalarning fokus uzunliklarida tengsizlikka olib keladi (2.13-rasm).
Guruch. 2.13. Sferik aberratsiya diagrammasi
Shuning uchun, qoida tariqasida, tasvirni yaratish uchun faqat paraksial elektronlar ishlatiladi, qolganlari diafragma diafragma tomonidan kesiladi. Biroq, diafragma qiymatini o'zboshimchalik bilan kichik qilib bo'lmaydi, chunki diafragma ochilishining pasayishi bilan ED tomonidan ekranga uzatiladigan ma'lumotlarning ulushi kamayadi. Xususan, agar u orqali faqat bitta burilmagan yoki faqat difraksiyalangan nur o'tsa, mikroskop ajrata oladigan eng kichik jismlar - atomlar haqidagi ma'lumotlar yo'qoladi. Shunday qilib, bir tomondan, o'lchamlari qurilmaning o'zi tomonidan cheklangan va diafragma diafragmasining ochilishini kamaytirish kerak, boshqa tomondan, o'lchamlari diafragma orqali kamida ikkita nurni o'tkazish zarurati bilan cheklangan. eng kichik ob'ektlarni ajratib ko'rsatish. Shunday qilib, yakuniy piksellar sonini ko'rsatish uchun optimal diafragma o'lchami mavjud. Bu erda shuni ta'kidlash kerakki, TEM ko'pincha faqat bitta nurda tasvirlarni olish uchun maxsus qo'llaniladi, bunda kontrast ob'ekt tuzilishidagi nomukammallik diffraktsiya sharoitlarini o'zgartiradigan joylarda elektron to'lqinlar intensivligining bir qismini olib tashlashni hisoblash yo'li bilan yaratilgan. Bunday kontrast amplituda deb ataladi. Bunday holda, qoida tariqasida, eng yuqori ruxsat talab qilinmaydi.
Diffraktsiya xatosi deb ataladigan narsa ham muhim bo'lishi mumkin, bu ob'ektga tushayotgan nurning qat'iy parallel bo'lishi mumkin emasligidan iborat va diffraktsiya paytida divergent nur ham divergent diffraktsiyalangan EPni beradi. Bunday holda, ob'ektdagi nuqta ekrandagi nuqtaga aylanadi va bir-biriga yaqin joylashgan ikkita nuqta bittaga birlashadi, ya'ni. bir-biridan alohida erimaydigan bo'ladi.
Ikki yoki undan ortiq nurlardagi tasvir, diafragma teshigiga o'tgan nurlar tasvir tekisligiga aralashganda, faza kontrasti deb ataladigan sharoitda yuzaga keladi (2.8-rasm).
Ammo keyin diafragma ochilishi etarlicha katta bo'lishi kerak va ob'ektiv linzalarning sharsimon aberatsiyasi muammosi mavjud.
Xromatik aberatsiya ham tasvir sifatiga katta ta'sir ko'rsatadi, chunki EPdagi elektronlar tezlikda ma'lum bir tarqalishga ega. Natijada, ular ob'ektiv ob'ektivda turlicha sinadi va tasvirni xiralashtiradi. Ushbu turdagi buzilishlarga qarshi kurash mikroskopning linzalaridagi tezlashtiruvchi kuchlanish va oqimning barqarorligini oshirishdan iborat, ammo namunaning o'zi ham elektron tezligiga ma'lum ta'sir ko'rsatishi mumkin, albatta, bu bilan kurashish mumkin emas.
Tasvir astigmatizmi namunadagi dumaloq teshik kabi ob'ektning ekranda ellipsga o'xshab ko'rinishida ifodalanadi. Bu, ayniqsa, ob'ektning eksenel bo'lmagan yoritilishida aniq ko'rinadi; bu nuqsonning paydo bo'lishi uchlarning geometrik shaklining nomukammalligi tufayli linzalarning magnit maydonining bir hil bo'lmaganligi, uchlar materialining magnit xususiyatlarining bir xil emasligi, shuningdek, mumkin bo'lgan ifloslanish bilan bog'liq. Astigmatizm ma'lum darajada stigmatatorlar tomonidan yo'q qilinadi - asosiy linza maydoniga zaif elliptik maydonni qo'yadigan, amplitudasi va yo'nalishi sozlanishi, astigmatizmni qoplaydigan maxsus qurilmalar.
1-3 mV kuchlanishli yuqori kuchlanishli TEMlarning paydo bo'lishi shaffof folga qalinligini sezilarli darajada oshirishga, uning tuzilishini ommaviy namunaning tuzilishiga imkon qadar yaqinlashtirishga imkon berdi va qo'shimcha ravishda u strukturaning o'zgarishi, fazaviy o'zgarishlar, tartiblash va boshqalar jarayonlarini kuzatish mumkin. to'g'ridan-to'g'ri mikroskop ustunida massiv namunaga o'xshash sharoitlarda. Yuqori kuchlanishdan foydalanish kristall panjaraning alohida atomlarining o'lchamlari bilan ko'p nurli (100 EP gacha) tasvirlarni olish va hatto kimyoviy birikmalarning nozik plyonkalari kabi ob'ektlardagi turli elementlarning atomlarini ajratish imkonini beradi.
Agar EB folgaga shunday yo‘naltirilgan bo‘lsa, uzatiladigan va difraksiyalangan nurlar mikroskopning optik o‘qi bilan bir xil burchak hosil qiladi (2.14-rasm), u holda bu ikki nur diafragma diafragma va ob’ektiv orqali o‘tganda, bir xil burchak hosil bo‘ladi. ularning o'zaro ta'siridan ekranda interferentsiya namunasi paydo bo'ladi.
Guruch. 2.14. Egri elektron nurning ikki nurli tasvirini olish
Yuqori kattalashtirishdan foydalanganda (taxminan 500 000) davriy tuzilmani ko'rish mumkin, uning dekodlanishi namunaning kristall panjarasidagi atom tekisliklarining joylashuvi haqida ma'lum ma'lumotlarni beradi. Agar tasvirni shakllantirishda ikkita emas, balki bir nechta RaI ishtirok etsa, u holda kristall panjaradagi alohida atomlarni ko'rib chiqish va hatto turli elementlarga tegishli atomlarni farqlash mumkin. Ko'p yo'nalishli tasvirlarni yaratish tezlashtiruvchi kuchlanishning oshishi bilan osonlashadi. Nuqsonlarning mavjudligi tasvirning kontrastida aks etadi, masalan, atom tekisliklarining parchalanishi birinchi marta ko'rilgan va shu bilan dislokatsiyalar mavjudligi isbotlangan. Bu usul berilgan elektron mikroskopning cheklovchi rezolyutsiyasini aniqlash uchun ham qo'llaniladi.
Zaif nurlanish texnikasi. Bu aniq V-B aks ettiruvchi pozitsiyadan sezilarli darajada chetga chiqadigan va shuning uchun past intensivlikka ega bo'lgan ko'zgu ta'sirida qorong'u maydonli elektron mikroskopik tasvirlarni olish usulining nomi. Texnikaning asosiy afzalligi shundaki, tasvir hosil bo'lishining bunday difraksion sharoitida dislokatsiyalardan va kristall panjaraning mahalliy buzilishlarining boshqa markazlaridan kontrastning kengligi sezilarli darajada kamayadi. Bundan tashqari, elektron mikroskop tasviridagi nuqsonlar tasvirini ularning kristaldagi haqiqiy holatiga yaqinlashtirish, shuningdek, dinamik tarqalish effektlarini kamaytirish hisobiga kuzatilgan nuqsondan kontrastni sezilarli darajada soddalashtirish mumkin. Ushbu holatlar zaif nurlanish texnikasini nanoob'ektlarning, ayniqsa turli nuqsonlarning yuqori zichligi bo'lgan haqiqiy tuzilishini elektron mikroskopik tahlil qilish uchun eng samarali usullardan biriga aylantiradi.
Texnika bir-biriga yaqin joylashgan nuqsonlarni bartaraf etishda samarali. Bunday holat nanoob'ektlarda nuqsonlarning yuqori zichligi, xususan, martensitik o'zgarishlar, sezilarli darajadagi plastik deformatsiyalar natijasida yoki chiziqli nuqsonlar boshqa yuqori energiyali plenar nuqson bilan bog'langanda, masalan, qisman dislokatsiyalar natijasida yuzaga kelishi mumkin. stacking yorig'i yoki ustki tuzilish dislokatsiyasi bilan bog'langan, bunda bitta dislokatsiyalar chiziqli antifaza chegarasi bilan bog'langan.
Shuningdek o'qing:
|
№3 laboratoriya
elektron mikroskop
Ishning maqsadi: elektron uzatish va skanerlash (skanerlash) mikroskopiya usuli asoslari bilan tanishish; elektron mikroskopik tasvirlar yordamida namunalarning mikro tuzilishini miqdoriy tahlil qilish.
Materiallar va jihozlar: sputtering o'rnatish, elektron uzatish va skanerlash mikroskop, noorganik moddalar va materiallar namunalari, elektron mikroskopik tasvirlar.
Umumiy ma'lumot
Noorganik moddalar va materiallarning elektron mikroskopik tekshiruvi ularning tuzilishi va fazaviy tarkibining xususiyatlarini o'rganish uchun ishlatiladi. Zamonaviy yuqori aniqlikdagi transmissiya elektron mikroskoplari 150 000 martagacha kattalashtirishga, kristall panjaralarda atomlarning tarqalishini kuzatishga imkon beradi.
Elektron mikroskopda to'lqin uzunligi ko'rinadigan yorug'lik to'lqin uzunligidan 100 000 marta qisqa bo'lgan elektron nur ishlatiladi. Bu yuqoriroq kattalashtirishni olish imkonini beradi. To'lqin uzunligi l(nm) elektron nur tenglamadan aniqlanadi
qayerda V- tezlashtiruvchi maydon kuchlanishi, V.
Agar tasvir elektron nurning elektron-shaffof namunadan o'tishi natijasida hosil bo'lsa, transmissiya elektron mikroskop deb ataladigan narsa - TEM sodir bo'ladi. Signalni qayta ishlash imkoniyatlarining keskin kengayishi TEM tamoyillaridan foydalanishga asoslangan va transmissiya skanerlash elektron mikroskopining umumiy nomi ostida birlashtirilgan barcha usullarni ishlab chiqishga imkon berdi - STEM: rentgen nurlarining energiya dispersiv tahlili, ikkilamchi elektron spektroskopiya. , o'tayotgan elektronlarning energiya yo'qotishlarini tahlil qilish va boshqalar.
Birlamchi elektron nurning namuna yuzasi bilan o'zaro ta'siri natijasida ikkilamchi elektron yoki elektromagnit emissiya (spektrning rentgen yoki optik hududida) paydo bo'lishi mumkin. Bunday holda, o'rganilayotgan ob'ektlar to'g'risida ma'lumot olish uchun skanerlash (rastr) elektron mikroskopi - SEM (yoki SEM) qo'llaniladi, bu ikkilamchi elektronlar oqimini qayd etish natijasida ob'ektlarning tasvirini olish imkonini beradi, shuningdek. namuna tomonidan chiqarilgan rentgen signalini qayd qiluvchi rentgen spektral mikrotahlil sifatida, bu o'rganilayotgan ob'ektlarning yuqori sifatli va miqdoriy fazaviy tahlilini o'tkazish imkonini beradi.
Transmissiya va skanerlash elektron mikroskopining ishlash tamoyillari o'rtasidagi asosiy farq ma'lumotlarni yig'ish va tasvirni shakllantirish usuli bilan bog'liq. Optik mikroskopda bo'lgani kabi, uzatuvchi elektron mikroskopda ham o'rganilayotgan butun maydondan doimiy ravishda ma'lumot yig'iladi va linzalar yordamida kattalashtirilgan tasvir fokuslanadi. Boshqacha qilib aytganda, tasvirning barcha nuqtalaridan ma'lumotlar bir vaqtning o'zida yig'iladi. Skanerli elektron mikroskopda birlamchi elektron nur harakatlanayotganda har bir nuqta uchun maʼlumotlar ketma-ket yigʻiladi. Bu har bir nuqtadan statistik ahamiyatga ega signalni olish uchun zarur bo'lgan vaqtni oladi.
Transmissiya elektron mikroskopiyasi.
TEM tadqiqotlarini o'tkazish uchun yuqori vakuumli yuqori voltli qurilmalar bo'lgan transmissiya elektron mikroskoplari qo'llaniladi.
Shakldan ko'rinib turibdiki. 1, tasvir tahlil qilingan namunadan elektron nurning o'tishi natijasida hosil bo'ladi.
 |
1-rasm - Transmissiya elektron mikroskopining sxematik diagrammasi
Bunday holda tez elektronlar qo'llaniladi, buning uchun mikroskoplarning zamonaviy modellarida 100-200 kV gacha bo'lgan tezlashtiruvchi kuchlanish qo'llaniladi.
O'tkazuvchi elektron mikroskopda tasvirlashning ikkita asosiy turi qo'llaniladi: o'rganilayotgan ob'ektning morfologiyasini aks ettiruvchi va uzatiladigan elektronlarning markaziy nuridan hosil bo'lgan yorqin maydon tasviri va qorong'i maydon tasviri.
Atom ruxsati darajasida o'rganilayotgan namunalarning tuzilishi haqida ma'lumot olish uchun yuqori aniqlikdagi transmissiya elektron mikroskopi (HRTEM) qo'llaniladi. Bu usul faqat oxirgi 10-15 yil ichida keng tarqaldi va nanozarrachalar tuzilishini aniqlashda juda samarali.
Shaklda. 2-rasmda analitik elektron mikroskopning surati ko'rsatilgan.
 |
Elektronlarning manbai qizdirilgan volfram filamenti bo'lib, u 5x10 4 A / m 2 gacha bo'lgan oqim zichligi bo'lgan elektron nurni hosil qiladi. Lantan geksaborid kristallari (LaB 6) oqim zichligini 10 6 A/m 2 gacha oshirish imkonini beradi.
Elektronlar uzatuvchi elektron mikroskop ustunining yuqori qismiga o'rnatilgan elektron qurol tomonidan chiqariladi. Havoni pompalash orqali ustun ichida yuqori vakuum saqlanadi. Qurol tomonidan chiqarilgan elektronlar tezlatgich trubkasida tezlashadi va keyin yoritgich linzalari orqali o'tadi, shundan so'ng ular namunaga uriladi.
Elektronlar namunadan o'tgandan so'ng, ob'ektiv linzalar tizimida tasvir hosil bo'ladi. Keyin proyeksiya linzalari kattalashtirilgan tasvirni yaratadi. Flüoresan ekranda hosil bo'lgan natijada tasvirni kuzatuv kamerasi oynasi orqali kuzatish mumkin. U fotokamerada plyonkaga yozilishi yoki kompyuter monitorida ko'rsatilishi mumkin.
Transmissiya mikroskopiyasi uchun namuna tayyorlash. Transmissiya elektron mikroskopida tadqiqot o'tkazish uchun qalinligi 0,2 mkm dan oshmaydigan namunalarga ega bo'lish kerak, chunki elektronlar modda tomonidan oson so'riladi. Bu namunani tayyorlashda ma'lum qiyinchiliklarni keltirib chiqaradi. Bunday holda, yupqa plyonkalar yoki ultra yupqa qismlarni olish usullari qo'llaniladi: mexanik ishlov berish, elektrokimyoviy ishlov berish, ion bilan ishlov berish va qoplamani cho'ktirish. Biroq, bunday usullardan foydalanganda materialning asl tuzilishini buzish mumkin.
Haqiqiyroq replikatsiya usuli - bilvosita tadqiqot usuli, u o'rganilayotgan sirtdan iz (replikatsiya) olish, uning topografiyasini yuqori aniqlik bilan takrorlashdan iborat. Replikatsiyani tayyorlash sxemasi rasmda ko'rsatilgan. 3.
Replika odatda purkash orqali olinadi. Buning uchun kamida 1 sm 3 hajmli prototipdan foydalaning. Sinov namunasining yangi bo'linishida bug'lanish paytida uglerod vakuumda qo'llaniladi, bu nozik doimiy plyonka shaklida ushlab turuvchi qatlam hosil qiladi. Uglerod plyonkasi o'zining tuzilishini bermaydi. Keyinchalik, kontrastni oshirish uchun uglerod plyonkasi sirtga o'tkir burchak ostida og'ir metall (platina, xrom) qatlamini sepish orqali soyalanadi.
Og'ir metallning 20-45 ° burchak ostida qiya cho'kishi uning o'simtalarning mos keladigan tomonlarida yanada qizg'in cho'kishini va bo'shliqlarning chuqurliklarida va qarama-qarshi tomonlarida kamroq intensiv cho'kishini ta'minlaydi.
Bunday metall plyonkaning teng bo'lmagan qalinligi o'tayotgan elektronlarning turli xil emilishini keltirib chiqaradi, bu tasvirning yorqinligiga ta'sir qiladi va kontrastni yaratadi.
Olingan plyonka 10% jelatin eritmasi yordamida namunadan ajratiladi. Quritilganda jelatin shaffof plyonka hosil qiladi, u namunadan replika bilan birga ajratiladi. Keyin film suvga joylashtiriladi. Jelatin eriganida, suv yuzasida uglerod-platina replika plyonkasi qoladi, u tashuvchi panjara ustiga joylashtiriladi va elektron mikroskop ob'ekt ushlagichiga o'tkaziladi.
Materialning tuzilishini aniqroq aniqlash uchun yangi chip oldindan (replikatsiyani qo'llashdan oldin) kimyoviy reagentlar bilan ishlov berishdan o'tkaziladi. Strukturaning turli tarkibiy qismlarining erish tezligi har xil bo'lganligi sababli, namunalar sirtining relyefi hosil bo'ladi. Oshlamadan so'ng, chip yaxshilab yuviladi va quritiladi. Replikatsiya usuli strukturaviy elementlarning o'lchami 10 nm dan kam bo'lmaganda qoniqarli natijalar beradi. Elektron mikroskopda namuna sirtining tasvirini hisobga olgan holda, strukturaning eng xarakterli qismlari tanlanadi.
1 | | | qisqartma, TEM aks holda transmissiya elektron mikroskopiyasi(inglizcha) qisqartma, TEM) - kattalashtirilgan tasvir yoki diffraktsiya naqshini yaratish uchun namunadan o'tgan elektronlardan foydalanadigan o'zgarish.
Tavsif
TEM tadqiqotlari uchun odatda qalinligi 500 nm dan kam bo'lgan (ko'pincha 100-200 nm dan kam) namunalar qo'llaniladi. Namuna qanchalik qalinroq bo'lsa, elektron nurning tezlashtiruvchi kuchlanishi shunchalik katta bo'lishi kerak. TEM o'lchamlari o'nlab nanometrlarni tashkil qiladi, ammo TEM usulining modifikatsiyalari mavjud bo'lib, ular uchun ruxsat 0,2 nm va hatto 0,05 nm ga etishi mumkin, buning uchun maxsus sharsimon aberatsiyani tuzatuvchilardan foydalanilganda. Ushbu navlar ko'pincha mustaqil tadqiqot usuli sifatida ko'rib chiqiladi - yuqori aniqlikdagi transmissiya elektron mikroskopiya (HREM, HRTEM).
Qo'shimcha detektorlardan foydalangan holda elektron mikroskop namunalarni mikrotahlil qilishning turli usullarini - rentgen spektral mikroanalizni va boshqalarni amalga oshirishga imkon beradi.
Mualliflar
- Zotov Andrey Vadimovich
- Saranin Aleksandr Aleksandrovich
Manba
- Nano o'lchov va asboblar uchun atamalar, PAS133: 2007. - BSI (Britaniya standarti), 2007 yil.
