Реклама на портале

Тема лекции: Физико-химические методы анализа. Физико-химические исследования Области использования методов

Изучение веществ - достаточно сложное и интересное дело. Ведь в чистом виде они в природе практически никогда не встречаются. Чаще всего это смеси сложного состава, в которых разделение компонентов требует определенных усилий, навыков и оборудования.

После разделения не менее важно правильно определить принадлежность вещества к тому или иному классу, то есть идентифицировать его. Определить температуры кипения и плавления, рассчитать молекулярную массу, проверить на предмет радиоактивности и так далее, в общем, исследовать. Для этого используются разные способы, в том числе и физико-химические методы анализа. Они достаточно разнообразны и требуют применения, как правило, особого оборудования. О них и пойдет речь дальше.

Физико-химические методы анализа: общее понятие

Что собой представляют подобные способы идентификации соединений? Это такие методы, в основу которых положена прямая зависимость всех физических свойств вещества от его структурного химического состава. Так как эти показатели строго индивидуальны для каждого соединения, то физико-химические методы исследования крайне эффективны и дают 100 % результат при определении состава и прочих показателей.

Так, за основу могут быть взяты такие свойства вещества, как:

  • способность к светопоглощению;
  • теплопроводность;
  • электропроводность;
  • температура кипения;
  • плавления и прочие параметры.

Физико-химические методы исследования имеют существенное отличие от чисто химических способов идентификации веществ. В результате их работы не происходит реакция, то есть превращения вещества как обратимого, так и необратимого. Как правило, соединения остаются нетронутыми как по массе, так и по составу.

Особенности данных методов исследования

Существует несколько основных особенностей, характерных для подобных способов определения веществ.

  1. Образец исследования необязательно очищать от примесей перед проведением процедуры, так как оборудование этого не требует.
  2. Физико-химические методы анализа обладают высокой степенью чувствительности, а также повышенной избирательностью. Поэтому для анализа необходимо совсем небольшое количество исследуемого образца, что делает эти способы очень удобными и эффективными. Даже если требуется определить элемент, который содержится в общей сырой массе в ничтожно малых количествах, для обозначенных методов это не является препятствием.
  3. Анализ занимает всего несколько минут, поэтому еще одна особенность - это кратковременность, или экспрессность.
  4. Рассматриваемые методы исследования не требуют применения дорогостоящих индикаторов.

Очевидно, что преимуществ и особенностей достаточно, чтобы сделать физико-химические способы исследования универсальными и востребованными практически во всех исследованиях независимо от области деятельности.

Классификация

Можно выделить несколько признаков, на основе которых классифицируются рассматриваемые методы. Однако мы приведем самую общую систему, объединяющую и охватывающую все основные способы исследования, относящиеся непосредственно к физико-химическим.

1. Электрохимические методы исследования. Подразделяются на основе измеряемого параметра на:

  • потенциометрию;
  • вольтамперометрию;
  • полярографию;
  • осциллометрию;
  • кондуктометрию;
  • электрогравиметрию;
  • кулонометрию;
  • амперометрию;
  • диэлкометрию;
  • высокочастотную кондуктометрию.

2. Спектральные. Включают в себя:

  • оптические;
  • рентгеновскую фотоэлектронную спектроскопию;
  • электромагнитный и ядерномагнитный резонанс.

3. Тепловые. Подразделяются на:

  • термические;
  • термогравиметрию;
  • калориметрию;
  • энтальпиметрию;
  • делатометрию.

4. Хроматографические методы, которые бывают:

  • газовые;
  • осадочные;
  • гельпроникающие;
  • обменные;
  • жидкостные.

Также можно разделить физико-химические методы анализа на две большие группы. Первая - это те, в результате проведения которых происходит деструкция, то есть полное или частичное разрушение вещества или элемента. Вторая - недеструктивные, сохраняющие целостность исследуемого образца.

Практическое применение подобных методов

Области использования рассматриваемых способов работы достаточно разнообразны, но все они, конечно, так или иначе, касаются науки или техники. В целом можно привести несколько основных примеров, из которых станет понятно, для чего именно нужны подобные методы.

  1. Контроль над протеканием сложных технологических процессов на производстве. В этих случаях оборудование необходимо для бесконтактного управления и отслеживания всех структурных звеньев рабочей цепочки. Эти же приборы зафиксируют неполадки и неисправности и дадут точный количественный и качественный отчет о мерах устранения и предупреждения.
  2. Проведение химических практических работ с целью качественного и количественного определения выхода продукта реакции.
  3. Исследование образца вещества с целью установления его точного элементного состава.
  4. Определение количества и качества примесей в общей массе образца.
  5. Точный анализ промежуточных, основных и побочных участников реакции.
  6. Подробный отчет о строении вещества и проявляемых им свойствах.
  7. Открытие новых элементов и получение данных, характеризующих их свойства.
  8. Практическое подтверждение теоретических данных, полученных эмпирическим путем.
  9. Аналитическая работа с веществами высокой чистоты, применяемыми в различных отраслях техники.
  10. Титрование растворов без применения индикаторов, которое дает более точный результат и имеет совершенно простое управление, благодаря работе аппарата. То есть влияние человеческого фактора сводится к нулю.
  11. Основные физико-химические методы анализа позволяют изучить состав:
  • минералов;
  • полезных ископаемых;
  • силикатов;
  • метеоритов и инородных тел;
  • металлов и неметаллов;
  • сплавов;
  • органических и неорганических веществ;
  • монокристаллов;
  • редких и рассеянных элементов.

Области использования методов

  • атомная энергетика;
  • физика;
  • химия;
  • радиоэлектроника;
  • лазерная техника;
  • космические исследования и прочие.

Классификация физико-химических методов анализа лишь подтверждает, насколько они всеобъемлющи, точны и универсальны для применения в исследованиях.

Электрохимические методы

Основа данных методов - это реакции в водных растворах и на электродах под действием электрического тока, то есть, проще говоря, электролиз. Соответственно, вид энергии, который применяется в данных способах анализа - это поток электронов.

У данных способов есть своя классификация физико-химических методов анализа. К данной группе относятся следующие виды.

  1. Электровесовой анализ. По результатам электролиза с электродов снимается масса веществ, которая затем взвешивается и анализируется. Так получают данные о массе соединений. Одной из разновидностей подобных работ является метод внутреннего электролиза.
  2. Полярография. В основе - измерение силы тока. Именно этот показатель будет прямо пропорционален концентрации искомых ионов в растворе. Амперометрическое титрование растворов - это разновидность рассмотренного полярографического метода.
  3. Кулонометрия основана на законе Фарадея. Измеряется количество затраченного на процесс электричества, от которого затем переходят к расчету ионов в растворе.
  4. Потенциометрия - основана на измерении электродных потенциалов участников процесса.

Все рассмотренные процессы - это физико-химические методы количественного анализа веществ. При помощи электрохимических способов исследования разделяют смеси на составные компоненты, определяют количество меди, свинца, никеля и прочих металлов.

Спектральные

В основе лежат процессы электромагнитного излучения. Также имеется своя классификация используемых способов.

  1. Фотометрия пламени. Для этого исследуемое вещество распыляют в открытое пламя. Многие катионы металлов дают окраску определенного цвета, поэтому таким образом возможна их идентификация. В основном это такие вещества, как: щелочные и щелочноземельные металлы, медь, галлий, таллий, индий, марганец, свинец и даже фосфор.
  2. Абсорбционная спектроскопия. Включает в себя два вида: спектрофотометрию и колориметрию. Основа - определение спектра, поглощаемого веществом. Действует как в видимой, так и в горячей (инфракрасной) части излучения.
  3. Турбидиметрия.
  4. Нефелометрия.
  5. Люминесцентный анализ.
  6. Рефрактометрия и полярометрия.

Очевидно, что все рассмотренные методы в этой группе - это способы качественного анализа вещества.

Эмисионный анализ

При этом вызывается испускание или поглощения электромагнитных волн. По этому показателю можно судить о качественном составе вещества, то есть о том, какие конкретно элементы входят в состав образца исследования.

Хроматографические

Физико-химические исследования зачастую проводятся в разных средах. В этом случае очень удобными и эффективными методами становятся хроматографические. Они подразделяются на следующие виды.

  1. Адсорбционная жидкостная. В основе различная способность компонентов к адсорбции.
  2. Газовая хроматография. Также основана на адсорбционной способности, только для газов и веществ в парообразном состоянии. Используется на массовых производствах соединений в подобных агрегатных состояниях, когда продукт выходит в смеси, которую следует разделить.
  3. Распределительная хроматография.
  4. Окислительно-восстановительная.
  5. Ионообменная.
  6. Бумажная.
  7. Тонкослойная.
  8. Осадочная.
  9. Адсорбционно-комплексообразовательная.

Тепловые

Физико-химические исследования подразумевают также использование методов, основанных на теплоте образования или распада веществ. Такие способы также имеют собственную классификацию.

  1. Термический анализ.
  2. Термогравиметрия.
  3. Калориметрия.
  4. Энтальпометрия.
  5. Дилатометрия.

Все эти способы позволяют определять количество теплоты, механические свойства, энтальпии веществ. На основании этих показателей происходит количественное определение состава соединений.

Методы аналитической химии

Данный раздел химии имеет свои особенности, ведь главная задача, стоящая перед аналитиками - качественное определение состава вещества, их идентификация и количественный учет. В связи с этим аналитические методы анализа подразделяются на:

  • химические;
  • биологические;
  • физико-химические.

Так как нас интересуют именно последние, то рассмотрим, какие же именно из них используются для определения веществ.

Основные разновидности физико-химических методов в аналитической химии

  1. Спектроскопические - все те же самые, что были рассмотрены выше.
  2. Масс-спектральные - основаны на действии электрического и магнитного поля на свободные радикалы, частицы или ионы. Лаборант физико-химического анализа обеспечивают комбинированное воздействие обозначенных силовых полей, и частицы разделяются на отдельные ионные потоки по соотношению заряда и массы.
  3. Радиоактивные методы.
  4. Электрохимические.
  5. Биохимические.
  6. Термические.

Что позволяют узнать о веществах и молекулах подобные способы обработки? Во-первых, изотопный состав. А также: продукты реакции, содержание тех или иных частиц в особо чистых веществах, массы искомых соединений и прочие полезные для научных сотрудников вещи.

Таким образом, методы аналитической химии - это важные способы получения информации о ионах, частицах, соединениях, веществах и их анализ.

Химический анализ исследуемых веществ осуществляют с помощью химических, физических и физико-химических методов, а так же биологических.

Химические методы основаны на использовании химических реакций, сопровождающихся наглядным внешним эффектом, например изменением окраски раствора, растворением или выпадением осадка, выделением газа. Это самые простые методы, но не всегда точные, на основании одной реакции нельзя точно установить состав вещества.

Физические и физико-химические методы в отличие от химических называют инструментальными, так как для проведения анализа применяют аналитические приборы и аппараты, регистрирующие физические свойства вещества или изменения этих свойств.

При проведении анализа физическим методом не используют химическую реакцию, а измеряют какое-либо физическое свойство вещества, которое является функцией его состава. Например, в спектральном анализе исследуют спектры излучения вещества и по наличию в спектре линий, характерных для данных элементов, определяют их наличие, а по яркости линий – их количественное содержание. При внесении в пламя газовой горелки сухого вещества можно установить наличие некоторых компонентов, например, ионы калия окрасят бесцветное пламя в фиолетовый цвет, а натрия – в желтый. Эти методы точные, но дорогостоящие.

При проведении анализа физико-химическим методом состав вещества определяют на основании измерения какого-либо физического свойства с помощью химической реакции. Например, в колориметрическом анализе по степени поглощения светового потока, проходящего через окрашенный раствор, определяют концентрацию вещества.

Биологические методы анализа основаны на применении живых организмов в качестве аналитических индикаторов для определения качественного или количественного состава химических соединений. Самым известным биоиндикатором являются лишайники, очень чувствительные к содержанию в окружающей среде сернистого ангидрида. Для этих целей также применяют микроорганизмы, водоросли, высшие растения, беспозвоночные, позвоночные, органы и ткани организмов. Например, микроорганизмы, жизнедеятельность которых может измениться под действием некоторых химических веществ, используют для анализа природных или сточных вод.

Методы химического анализа применяют в различных сферах народного хозяйства: в медицине, сельском хозяйстве, в пищевой промышленности, в металлургии, в производстве строительных материалов (стекла, керамики), нефтехимии, энергетике, криминалистике, археологии и т.д.

Для фельдшеров-лаборантов изучение аналитической химии необходимо, так как большинство биохимических анализов являются аналитическими: определение рН желудочного сока с помощью титрования, уровня гемоглобина, СОЭ, соли кальция и фосфора в крови и моче, исследование спинномозговой жидкости, слюны, ионов натрия и калия в плазме крови и т.д.

2. Основные этапы развития аналитической химии.

1. Наука древних.

Согласно историческим данным, еще император Вавилона (VI век до н.э.) писал об оценке содержания золота. Древнеримский писатель, ученый и государственный деятель Плиний Старший (I век н.э.) упоминает об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива на железо. Уже тогда были известны несколько способов определения чистоты олова, в одном из них расплавленное олово лили на папирус, если он прогорал, то олово чистое, если нет, значит, в олове есть примеси.

С глубокой древности известен первый аналитический прибор – весы. Вторым по времени появления прибором можно считать ареометр, который был описан в трудах древнегреческих ученых. Многие способы обработки веществ, применяемые в химических ремеслах древних (фильтрование, высушивание, кристаллизация, кипячение), вошли в практику аналитических исследований.

2. Алхимия – реализация химиками стремления общества получить золото из неблагородных металлов (IV – XVI века). В поисках философского камня алхимики установили состав сернистых соединений ртути (1270 г.), хлористый кальций (1380 г.), научились производить ценные химические продукты, такие как эфирное масло (1280 г.), порох (1330 г.).

3. Иатрохимия или медицинская химия – в этот период основным направлением химических знаний было получение лекарств (ХVI-XVII века).

В этот период появились многие химические способы обнаружения веществ, основанные на переводе их в раствор. В частности, была открыта реакция иона серебра с хлорид-ионом. В этот период было открыто большинство химических реакций, составляющих основу качественного анализа. Было введено понятие «осаждение», «осадок».

4. Эпоха флогистона: «флогистон» - особая «субстанция», которая якобы определяет механизм процессов горения (в XVII-XVIII века огонь используется в целом ряде химических ремесел, таких как производство железа, фарфора, стекла, красок). При помощи паяльной лампы был установлен качественный состав многих минералов. Крупнейший аналитик XVIII века Т.Бергман открыл дорогу современной металлургии, определив точное содержание углерода в различных образцах железа, полученного с использованием каменного угля, создал первую схему качественного химического анализа.

Основателем же аналитической химии как науки считается Р.Бойль (1627-1691 гг.), который ввел термин «химический анализ», применил различные реактивы при проведении качественного анализа, например нитрат серебра для определения соляной кислоты, соли меди обнаруживал добавлением избытка аммиака. В качестве индикаторов для определения кислот и гидроксидов он использовал настойки фиалок, васильков.

Работы Ломоносова М.В. также принадлежат этому времени, он отрицал наличие флогистона, впервые ввел в практику химических исследований количественный учет реагентов химических процессов и по праву считается одним из основоположников количественного анализа. Он впервые применил микроскоп при изучении качественных реакций и по форме кристаллов делал выводы о содержании тех или иных ионов в исследуемом веществе.

5. Период научной химии (XIX-XX века) развитие химической промышленности.

В.М.Севергин (1765-1826 гг.) разработал колориметрический анализ.

Французский химик Ж. Гей-Люссак (1778-1850) разработал титриметрический анализ, широко применяемый до сегодняшнего дня.

Немецкий ученый Р.Бунзен (1811-1899) основал газовый анализ и совместно с Г.Кирхгофом (1824-1887) разработали спектральный анализ.

Русский химик Ф.М.Флавицкий (1848-1917) в 1898 г. разработал методику обнаружения ионов реакциями «сухим путем».

Шведский химик А.Вернер (1866-1919 гг.) создал координационную теорию, на основе которой ведется изучение строения комплексных соединений.

В 1903 г. М.С. Цвет разработал хроматографический метод.

6. Современный период.

Если в предыдущий период аналитическая химия развивалась в ответ на социальные запросы промышленности, то на современном этапе развитию аналитической химии движет осознание экологической ситуации современности. Это средства контроля за ОС, сельскохозяйственной продукцией, фармация. Исследования в области космонавтики, морских вод также предполагают дальнейшую разработку АХ.

Современные инструментальные методы АХ, такие как нейтронно-активационный, атомно-адсорбционный, атомно-эмиссионный, инфракрасная спектрометрия позволяют определять предельно низкие значения веществ, применяются для определения высокотоксичных загрязнителей (пестицидов, диоксинов, нитрозаминов и др.).

Таким образом, этапы развития аналитической химии тесно взаимосвязаны с прогрессом общества.

3. Основные классы неорганических соединений: оксиды, классификация, физ. и хим. св-ва, получение.

Оксиды – это сложные вещества, состоящие из атомов кислорода и элемента (металла или неметалла).

I. Классификация оксидов.

1) cолеобразующие, которые реагируя с кислотами или основаниями, образуют соли (Na 2 O , P 2 O 5 , CaO , SO 3)

2) несолеобразующие, которые с кислотами или основаниями не образуют солей (СО, NO, SiO 2 , N 2 O).

В зависимости от того, с чем реагируют оксиды, их делят на группы:

кислотные, реагирующие со щелочами с образованием соли и воды: Р 2 О 5 , SO 3 , CO 2 , N 2 O 5 , CrO 3 , Mn 2 O 7 и другие. Это оксиды металлов и неметаллов в высокой степени окисления;

основные, реагирующие с кислотами с образованием соли и воды: ВаО, К 2 О, СаО, МgO, Li 2 O, FeO и др. Это оксиды металлов.

амфотерные, реагирующие и с кислотами, и с основаниями с образованием соли и воды: Аl 2 O 3 , ZnO , BeO , Cr 2 O 3 , Fe 2 O 3 и др.

II. Физические свойства.

Оксиды бывают твердыми, жидкими и газообразными.

III. Химические свойства оксидов.

А. Химические свойства кислотных оксидов.

Кислотные оксиды.

S +6 O 3 → H 2 SO 4 Mn +7 2 O 7 → HMn +7 O 4

P +5 2 O 5 → H 3 P +5 O 4 P +3 2 O 3 → H 3 P +3 O 3

N +3 2 O 3 → HN +3 O 3 N +5 2 O 5 → HN +5 O 3

Реакция кислотных оксидов с водой:

кислотный оксид + вода = кислота

SO 3 + H 2 O = H 2 SO 4

Реакция кислотных оксидов с основаниями:

оксид + основание = соль + вода

CO 2 + NaOH = Na 2 CO 3 + H 2 O

При реакциях кислотных оксидов со щелочами возможно и образование кислых солей при избытке кислотного оксида.

СО 2 + Са(ОН) 2 = Са(НСО 3) 2

Реакция кислотных оксидов с основными оксидами:

оксид кислотный + основной оксид = соль

CO 2 + Na 2 O = Na 2 CO 3

В. Химические свойства основных оксидов.

Этим оксидам металлов соответствуют основания. Существует следующая генетическая взаимосвязь:

Na → Na 2 O → NaOH

Реакция основных оксидов с водой:

основной оксид + вода = основание

К 2 О + Н 2 О = 2КОН

С водой реагируют оксиды только некоторых металлов (литий, натрий, калий, рубидий, стронций, барий)

Реакция основных оксидов с кислотами:

оксид + кислота = соль + вода

MgO + 2HCl = MgCl 2 + H 2 O

Если в такой реакции кислота взята в избытке, то, конечно, получится кислая соль.

Na 2 O + H 3 PO 4 = Na 2 HPO 4 + H 2 O

Реакция основных оксидов с кислотными оксидами:

основной оксид + кислотный оксид = соль

CaO + CO 2 = CaCO 3

В. Химические свойства амфотерных оксидов.

Это оксиды, которые в зависимости от условий проявляют свойства основных и кислотных оксидов.

Реакция с основаниями:

амфотерный оксид + основание = соль + вода

ZnO + KOH = K 2 ZnO 2 + H 2 O

Реакция с кислотами:

амфотерный оксид + кислота = соль + вода

ZnO + 2HNO 3 = Zn(NO 3) 2 + H 2 O

3. Реакции с кислотными оксидами: t

амфотерный оксид + основной оксид = соль

ZnO + CO 2 = ZnCO 3

4. Реакции с основными оксидами: t

амфотерный оксид + кислотный оксид = соль

ZnO + Na 2 O = Na 2 ZnO 2

IV. Получение оксидов.

1. Взаимодействие простых веществ с кислородом:

металл или неметалл + O 2 = оксид

2. Разложение некоторых кислородсодержащих кислот:

Оксокислота = кислотный оксид + вода t

H 2 SO 3 = SO 2 + H 2 O

3. Разложение нерастворимых оснований:

Нерастворимое основание = основной оксид + вода t

Сu(OH) 2 = CuO + H 2 O

4. Разложение некоторых солей:

соль = основной оксид + кислотный оксид t

CaCO 3 = CaO + CO 2

4.Основные классы неорганических соединений: кислоты, классификация, физ. и хим. св-ва, получение.

Кислота – это сложное соединение, содержащее ионы водорода и кислотного остатка.

кислота = nН + + кислотный остаток - n

I. Классификация

Кислоты бывают неорганические (минеральные) и органические.

бескислородные (НСl, HCN)

По числу ионов Н + , образующихся при диссоциации, определяется основность кислот:

одноосновные (НСl, HNO 3)

двухосновные (H 2 SO 4 , H 2 CO 3)

трехосновные (H 3 PO 4)

II. Физические свойства.

Кислоты бывают:

растворимые в воде

нерастворимые в воде

Почти все кислоты кислые на вкус. Некоторые из кислот имеют запах: уксусная, азотная.

III. Химические свойства.

1. Изменяют окраску индикаторов: лакмус окрашивается в красный цвет;

метиловый оранжевый – красный; фенолфталеин – бесцветный.

2. Реакция с металлами:

Отношение металлов к разбавленным кислотам зависит от их положения в электрохимическом ряду напряжений металлов. Металлы, стоящие левее водорода Н в этом ряду, вытесняют его из кислот. Исключение: при взаимодействии азотной кислоты с металлами водород не выделяется.

кислота + металл = соль + Н 2

H 2 SO 4 + Zn = ZnSO 4 + Н 2

3. Реакция с основаниями (нейтрализация):

кислота + основание = соль + вода

2НСl + Cu(OH) 2 = CuCl 2 + H 2 O

В реакциях с многоосновными кислотами или многокислотными основаниями могут быть не только средние соли, но и кислые или основные:

НСl + Cu(OH) 2 = CuОНCl + H 2 O

4. Реакция с основными и амфотерными оксидами:

кислота + основной оксид = соль + вода

2НСl + СаО = СаСl 2 + H 2 O

5. Реакция с солями:

Эти реакции возможны в том случае, если в результате их образуется нерастворимая соль или более сильная кислота, чем исходная.

Сильная кислота всегда вытесняет более слабую:

HCl > Н 2 SO 4 > HNO 3 > H 3 PO 4 > H 2 CO 3

кислота 1 + соль 1 = кислота 2 + соль 2

НСl + AgNO 3 = AgCl↓ + HNO 3

6. Реакция разложения: t

кислота = оксид + вода

Н 2 CO 3 = CO 2 + H 2 O

IV. Получение.

1. Бескислородные кислоты получают путем синетза их из простых веществ и последующим растворением полученного продукта в воде.

Н 2 + Cl 2 = НСl

2. Кислородсодержащие кислоты получают взаимодействием кислотных оксидов с водой:

SO 3 + H 2 O = Н 2 SO 4

3. Большинство кислот можно получить взаимодействием солей с кислотами.

2Na 2 CO 3 + НСl = H 2 CO 3 + NaСl

5.Основные классы неорганических соединений: соли, классификация, физ. и хим. св-ва, получение.

Соли – сложные вещества, продукты полного или частичного замещения водорода в кислотах на атомы металла или гидроксогрупп в основаниях на кислотный остаток.

Иными словами, в простейшем случае соль состоит из атомов металла (катионов) и кислотного остатка (аниона).

Классификация солей.

В зависимости от состава соли бывают:

средние (FeSO 4 , Na 2 SO 4)

кислые (KH 2 PO 4 – дигидрофосфат калия)

основные (FeOH(NO 3) 2 – гидроксонитрат железа)

двойные (Na 2 ZnO 2 – цинкат натрия)

комплексные (Na 2 – тетрагидроксоцинкат натрия)

I. Физические свойства:

Большинство солей – твердые вещества белого цвета (Na 2 SO 4 , KNO 3). Некоторые соли имеют окраску. Например, NiSO 4 - зеленого, CuS - черного, CoCl 3 – розового).

По растворимости в воде соли бывают растворимые, нерастворимые и малорастворимые.

II. Химические свойства.

1. Соли в растворах реагируют с металлами:

соль 1 + металл 1 = соль 2 + металл 2

CuSO 4 + Fe = FeSO 4 + Cu

Соли могут вступать во взаимодействие с металлами, если металл, которому соответствует катион соли, находится в ряду напряжений правее реагирующего свободного металла.

2. Реакция солей с кислотами:

соль 1 + кислота 1 = соль 2 + кислота 2

BaCl 2 + H 2 SO 4 = BaSO 4 + 2HCl

С кислотами реагируют соли:

а) катионы которых образуют с анионами кислоты нерастворимую соль;

б) анионы которых соответствуют неустойчивым или летучим кислотам;

в) анионы которых соответствуют малорастворимым кислотам.

3. Реакция солей с растворами оснований:

соль 1 + основание 1 = соль 2 + основание 2

FeCl 3 + 3KOH = Fe(OH) 3 + 3KCl

Со щелочами реагируют только соли:

а) катионам металлов которых соответствуют нерастворимые основания;

б) анионам которых соответствуют нерастворимые соли.

4. Реакция солей с солями:

соль 1 + соль 2 = соль 3 +соль 4

AgNO 3 + KCl = AgCl↓ + KNO 3

Соли взаимодействуют между собой, если одна из полученных солей нерастворима или разлагается с выделением газа или осадка.

5. Многие соли разлагаются при нагревании:

MgCO 3 = CO 2 + MgO

6. Основные соли взаимодействуют с кислотами с образованием средних солей и воды:

Основная соль + кислота = средняя соль + Н 2 О

CuOHCl + HCl = CuCl 2 + Н 2 О

7. Кислые соли взаимодействуют с растворимыми основаниями (щелочами) с образованием средних солей и воды:

Кислая соль + кислота = средняя соль + Н 2 О

NaHSO 3 + NaOH = Na 2 SO 3 + Н 2 О

III. Способы получения солей.

Способы получения солей основаны на химических свойствах основных классов неорганических веществ – оксидов, кислот, оснований.

6.Основные классы неорганических соединений: основания, классификация, физ. и хим. св-ва, получение

Основания – это сложные вещества, содержащие ионы металла и одну или несколько гидроксогрупп (ОН -).

Число гидроксогрупп соответствует степени окисления металла.

По числу гидроксильных групп основания делят:

однокислотные (NaOH)

двукислотные (Сa(OH) 2)

многокислотные (Al(OH) 3)

По растворимости в воде:

растворимые (LiOH, NaOH, KOH, Ba(OH) 2 и др.)

нерастворимые (Cu(OH) 2 , Fe(OH) 3 и др.)

I . Физические свойства:

Все основания представляют собой твердые кристаллические вещества.

Особенностью щелочей является их мыльность на ощупь.

II. Химические свойства.

1. Реакция с индикаторами.

основание + фенолфталеин = малиновое окрашивание

основание + метиловый оранжевый = желтое окрашивание

основание + лакмус = синее окрашивание

Нерастворимые основания окраску индикаторов не изменяют.

2. Реакция с кислотами (реакция нейтрализации):

основание + кислота = соль + вода

КОН + НСl = КСl + H 2 O

3. Реакция с кислотными оксидами:

основание + кислотный оксид = соль + вода

Са(ОН) 2 + СО 2 = СаСО 3 + H 2 O

4. Реакция оснований с амфотерными оксидами:

основание + амфотерный оксид = соль + вода

5. Реакция оснований (щелочей) с солями:

основание 1 + соль 1 = основание 2 + соль 2

КОН + CuSO 4 = Сu(OH) 2 ↓ + K 2 SO 4

Для протекания реакции необходимо, чтобы реагирующие основание и соль были растворимы, а полученное основание или (и) соль выпадали бы в осадок.

6. Реакция разложения оснований при нагревании: t

основание = оксид + вода

Сu(OH) 2 = СuO + H 2 O

Гидроксиды щелочных металлов устойчивы к нагреванию (исключение – литий).

7. Реакция амфотерных оснований с кислотами и щелочами.

8. Реакция щелочей с металлами:

Растворы щелочей взаимодействуют с металлами, которые образуют амфотерные оксиды и гидроксиды (Zn, Al, Cr)

Zn + 2NaOH = Na 2 ZnO 2 + H 2

Zn + 2NaOH + H 2 O = Na 2 + H 2

IV. Получение.

1. Получить растворимое основание можно взаимодействием щелочных и щелочноземельных металлов с водой:

К + H 2 O = КОН + H 2

2. Получить растворимое основание можно взаимодействием оксидов щелочных и щелочноземельных металлов с водой.


Анализ вещества может проводиться с целью установление качественного или количественного его состава. В соответствии с этим различают качественный и количественный анализ.

Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе.

Качественный химический анализ большей частью основывается на превращении анализируемого вещества в какое - нибудь новое соединение, обладающее характерными свойствами: цветом, определенным физическим состоянием, кристаллической или аморфной структурой, специфическим запахом и т.п. Химическое превращение, происходит при этом, называют качественной аналитической реакцией, а вещества, вызывающие это превращение, называют реактивами (реагентами).

При анализе смеси нескольких веществ, близких по химическим свойствам, их предварительно разделяют и только затем проводят характерные реакции на отдельные вещества (или ионы), поэтому качественный анализ охватывает не только отдельные реакции обнаружения ионов, но и методы их разделения.

Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения частей данного соединения или смеси веществ. В отличии от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельный компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определить в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементами анализа; функциональных групп - функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, - молекулярным анализом.

Совокупность разнообразных химических, физических и физико - химических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

Методы качественного анализа

В качественном анализе для установления состава исследуемого вещества используют характерные химические или физические свойства этого вещества. Совершенно нет необходимости выделять открываемые элементы в чистом виде, что бы обнаружить их присутствие в анализируемом веществе. Однако выделение в чистом виде металлов, неметаллов и их соединений иногда используется в качественном анализе для их идентификации, хотя такой путь анализа весьма труден. Для обнаружения отдельных элементов пользуются более простыми и удобными методами анализа, основанными на химических реакциях, характерных для ионов данных элементов и протекающих при строго определенных условиях.

Аналитическим признаком присутствия в анализируемом соединении искомого элемента является выделение газа, отличающегося специфическим запахом; в другом - выпадении осадка, характеризующегося определенным цветом.

Реакции, протекающее между твердыми веществами и газами. Аналитические реакции могут протекать не только в растворах, но имежду твердыми, а также и газообразными веществами.

Примером реакции между твердыми веществами является реакция выделение металлической ртути при нагревании сухих солей ее с карбонатом натрия. Образование белого дыма при взаимодействии газообразного аммиака с хлористым водородом может служить примером аналитической реакции с участием газообразных веществ.

Реакции, применяемые в качественном анализе можно подразделить на следующие группы.

1. Реакции осаждения, сопровождающиеся образованием осадков различных цвета. Например:

CaC2O4 - белого цвета

Fe43 - синий,

CuS - коричнево - желтый

HgI2 - красный

MnS - телесно - розовый

PbI2 - золотистый

Образующиеся осадки могут отличаться определенной кристаллической структурой, растворимостью в кислотах, щелочах, аммиака и т.п.

2. Реакции, сопровождающиеся образованием газов, обладающих известным запахом, растворимостью и т.д.

3. Реакции, сопровождающиеся образованием слабых электролитов. К числу таких реакций, в результате который образуются:CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 и т.п. Реакциями этого же типа можно считать реакции кислотно - основного взаимодействия, сопровождающиеся образованием нейтральных молекул воды, реакции образования газов и малорастворимых в воде осадков и реакции комплексообразования.

4. Реакции кислотно- основного взаимодействия, сопровождающиеся переходом протонов.

5. Реакции комплексообразования, сопровождающиеся присоединения к атомам комплексообразователя различных легандов - ионов и молекул.

6. Реакции комплексообразования, связанные с кислотно - основным взаимодействием

7. Реакции окисления - восстановления, сопровождающиеся переходом электронов.

8. Реакции окисления - восстановления, связанные с кислотно - основным взаимодействием.

9. Реакции окисления - восстановления, вязанные с комплексообразованием.

10. Реакции окисления - восстановления, сопровождающиеся образованием осадков.

11. Реакции ионного обмена, протекающие на катионитах или анионитах.

12. Каталитические реакции, используемые в кинетических методах анализа

Анализ мокрым и сухим путем

Реакции, применяемые в качественном химическом анализе, чаще всего проводят в растворах. Анализируемое вещество сначала растворяют, а затем действуют на полученный раствор соответствующими реактивами.

Для растворения анализируемого вещества применяют дистиллированную воду, уксусную и минеральные кислоты, царскую водку, водный раствор аммиака, органические растворители и т.п. Чистота применимых растворителей является важным условием для получения правильных результатов.

Переведенное в раствор вещество подвергают систематическому химическому анализу. Систематический анализ состоит из ряд предварительных испытаний и последовательно выполняемых реакций.

Химический анализ исследуемых веществ в растворах называют анализо мокрым путем.

В некоторых случаях вещества анализируют сухим путем, без перевода их в раствор. Чаще всего такой анализ сводиться к испытанию способности вещества окрашивать бесцветное пламя горелки в характерный цвет или придавать определенную окраску плаву (так называемую перлу), полученному при нагревании вещества с тетраборатом натрия (бурой) или фосфатом натрия ("фосфорной солью") в ушке из платиновой проволоки.

Химический и физический метод качественного анализа.

Химические методы анализа. Методы определения состава веществ, основанные на использовании их химических свойств, называют химическими методами анализа.

Химические методы анализа широко применяют в практике. Однако они имеют ряд недостатков. Так, для определения состава данного вещества иногда необходимо предварительно отделить определяемую составную часть от посторонних примесей и выделить ее в чистом виде. Выделение веществ в чистом виде часто составляет очень трудную, а иногда и невыполнимую задачу. Кроме того, для определения малых количеств примесей (менее 10"4%), содержащихся в анализируемом веществе, приходится иногда брать большие пробы.

Физические методы анализа. Присутствие того или иного химического элемента в образце можно обнаружить и не прибегая к химическим реакциям, основываясь непосредственно на изучении физических свойств исследуемого вещества, например окрашивании бесцветного пламени горелки в характерные цвета летучими соединениями некоторых химических элементов.

Методы анализа, при помощи которых можно определить состав исследуемого вещества, не прибегая к использованию химических реакций, называют физическими методами анализа. К физическим методам анализа относятся методы, основанные на изучении оптических, электрических, магнитных, тепловых и других физических свойств анализируемых веществ.

К числу наиболее широко применяемых физических методов анализа относятся следующие.

Спектральный качественный анализ. Спектральный анализ основан на наблюдении эмиссионных спектров (спектров испускания, или излучения) элементов, входящих в состав анализируемого вещества.

Люминесцентный (флуоресцентный) качественный анализ. Люминесцентный анализ основан на наблюдении люминесценции (излучение света) анализируемых веществ, вызываемой действием ультрафиолетовых лучей. Метод применяется для анализа природных органических соединений, минералов, медицинских препаратов, ряда элементов и др.

Для возбуждения свечения исследуемое вещество или его раствор облучают ультрафиолетовыми лучами. При этом атомы вещества, поглотив определенное количество энергии, переходят в возбужденное состояние. Это состояние характеризуется большим запасом энергии, чем нормальное состояние вещества. При переходе вещества от возбужденного к нормальному состоянию возникает люминесценция за счет избыточной энергии.

Люминесценцию, очень быстро затухающую после прекращения облучения, называют флуоресценцией.

Наблюдая характер люминесцентного свечения и измеряя интенсивность, или яркость люминесценции соединения или его растворов, можно судить о составе исследуемого вещества.

В ряде случаев определения ведут на основании изучения флуоресценции, возникающей в результате взаимодействия определяемого вещества с некоторыми реактивами. Известны также люминесцентные индикаторы, применяемые для определения реакции среды по изменению флуоресценции раствора. Люминесцентные индикаторы применяют при исследовании окрашенных сред.

Рентгеноструктурный анализ. С помощью рентгеновских лучей можно установить размеры атомов (или ионов) и их взаимное расположение в молекулах исследуемого образца, т. е. оказывается возможным определить структуру кристаллической решетки, состав вещества и иногда наличие в нем примесей. Метод не требует химической обработки вещества и больших его количеств.

Масс-спектрометрический анализ. Метод основан на определении отдельных ионизированных частиц, отклоняемых электромагнитным полем в большей или меньшей степени в зависимости от отношения их массы к заряду (подробнее см. книга 2).

Физические методы анализа, имея ряд преимуществ перед химическими, в некоторых случаях дают возможность решать вопросы, которые не удается разрешить методами химического анализа; пользуясь физическими методами, можно разделить элементы, трудно разделяемые химическими методами, а также вести непрерывную и автоматическую регистрацию показаний. Очень часто физические методы анализа применяют наряду с химическими, что позволяет использовать преимущества тех и других методов. Сочетание методов имеет особенно важное значение при определении в анализируемых объектах ничтожных количеств (следов) примесей.

Макро-, полумикро- и микрометоды

Анализ больших и малых количеств исследуемого вещества. В прежнее время химики пользовались для анализа большими количествами исследуемого вещества. Для того чтобы определить состав какого-либо вещества, брали пробы в несколько десятков граммов и растворяли их в большом объеме жидкости. Для этого требовалась и химическая посуда соответстэующей емкости.

В настоящее время химики обходятся в аналитической практике малыми количествами веществ. В зависимости от количества анализируемого вещества, объема растворов, используемых для анализа, и главным образом от применяемой техники выполнения эксперимента, методы анализа делят на макро-, полумикро- и микрометоды.

При выполнении анализа макрометодом для проведения реакции берут несколько миллилитров раствора, содержащего не менее 0,1 г вещества, и к испытуемому раствору добавляют не менее 1 мл раствора реактива. Реакции проводят в пробирках. При осаждении получают объемистые осадки, которые отделяют фильтрованием через воронки с бумажными фильтрами.

Капельный анализ

Техника проведения реакций в капельном анализе. Большое значение в аналитической химии приобрел так называемый капельный анализ, введенный в аналитическую практику Н. А. Тананаевым.

При работе этим методом большое значение имеют явления капиллярности и адсорбции, при помощи которых можно открывать и разделять различные ионы при их совместном присутствии. При капельном анализе отдельныеи реакции проводят на фарфоровых или стеклянных пластинках или на фильтровальной бумаге. При этом на пластинку или бумагу наносят каплю испытуемого раствора и каплю реактива, вызывающего характерное окрашивание или образование кристаллов.

При выполнении реакции на фильтровальной бумаге используют капиллярно-адсорбционные свойства бумаги. Жидкость всасывается бумагой, а образующееся окрашенное соединение адсорбцируется на небольшом участке бумаги, вследствие чего повышается чувствительность реакции.

Микрокристаллоскопический анализ

Микрокристаллоскопический метод анализа основан на обнаружении катионов и анионов при помощи реакции, в результате которых образуется соединение, обладающие характерной формой кристаллов.

Раньше этот метод применялся в качественном микрохимическом анализе. В настоящее время он используется также и в капельном анализе.

Для рассмотрения образующихся кристаллов в микрокристаллоскопическом анализе пользуются микроскопом.

Кристаллы характерной формы пользуются при работе с чистыми веществами путем внесения капли раствора или кристаллика реактива в каплю исследуемого вещества, помещенную на предметном стекле. Через некоторое время появляются ясно различимые кристаллы определенной формы и цвета.

Метод растирания порошка

Для обнаружения некоторых элементов иногда применяют метод растирания в фарфоровой пластинке порошкообразного анализируемого вещества с твердым реагентом. Открываемый элемент обнаруживается по образованию характерных соединений, отличающихся по цвету или запаху.

Методы анализа, основанные на нагревании и сплавлении вещества

Пирохимический анализ. Для анализа веществ применяют также методы, основанные на нагревании испытуемого твердого вещества или его сплавлении с соответствующими реагентами. Одни вещества при нагревании плавятся при определенной температуре, другие возгоняются, причем на холодных стенках прибора появляются характерные для каждого вещества осадки; некоторые соединения при нагревании разлагаются с выделением газообразных продуктов и т. д.

При нагревании анализируемого вещества в смеси с соответствующими реагентами происходят реакции, сопровождающиеся изменением цвета, выделением газообразных продуктов, образованием металлов.

Спектральный качественный анализ

Помимо описанного выше способа наблюдения невооруженным глазом за окрашиванием бесцветного пламени при внесении в него платиновой проволоки с анализируемым веществом в настоящее время широко используются другие способы исследования света, излучаемого раскаленными парами или газами. Эти способы основаны на применении специальных оптических приборов, описание которых дается в курсе физики. В такого рода спектральных приборах происходит разложение в спектр света с различными длинами волн, испускаемого образцом накаленного в пламени вещества.

В зависимости от способа наблюдения спектра спектральные приборы называют спектроскопами, с помощью которых ведут визуальное наблюдение спектра, или спектрографами, в которых спектры фотографируются.

Хроматографический метод анализ

Метод основан на избирательном поглощении (адсорбции) отдельных компонентов анализируемой смеси различными адсорбентами. Адсорбентами называют твердые тела, на поверхности которых происходит поглощение адсорбируемого вещества.

Сущность хроматографического метода анализа кратко заключается в следующем. Раствор смеси веществ, подлежащих разделению, пропускают через стеклянную трубку (адсорбционную колонку), заполненную адсорбентом.

Кинетические методы анализа

Методы анализа, основанные на измерении скорости реакции и использовании ее величины для определения концентрации, объединяются под общим названием кинетических методов анализа (К. Б. Яцимирский).

Качественное обнаружение катионов и анионов кинетическими методами выполняется довольно быстро и сравнительно просто, без применения сложных приборов.

Химические методы анализа

(a. chemical methods of analysis; н. chemische Analyseverfahren; ф. procedes chimiques de l"analyse; и. metodos quimicos de analisis ) - совокупность методов качеств. и количеств. анализа веществ, осн. на применении хим. реакций.
Kачественные X. м. a. (см. Качественный анализ) включают использование реакций обнаружения, характерных для неорганич. ионов в растворах и для функциональных групп органич. соединений. Эти реакции обычно сопровождаются изменением окраски раствора, образованием осадков или выделением газообразных продуктов. B зависимости от количества анализируемого вещества различают макроанализ (1-0,1 г), полумикроанализ (0,1-0,01 г), микроанализ (0,01-0,001 г) и ультрамикрохим. (0,0001 г) анализ (см. Микрохимический анализ).
K количественным X. м. a. (см. Количественный анализ) обычно относят "классические" методы: гравиметрию (см. Гравиметрический анализ), титриметрию (см. Титриметрический анализ) c визуальной индикацией конечной точки титрования, и газоволюмометрию. Газоволюмометрия (газовый объёмный анализ) основана на избирательной абсорбции составных частей газовой смеси в сосудах, заполненных тем или иным поглотителем, c последующим измерением уменьшения объёма газа c помощью бюретки. Tак, диоксид углерода поглощают раствором гидроксида калия, - раствором пирогаллола, монооксид углерода - аммиачным раствором хлорида меди. Газоволюмометрия относится к экспрессным методам анализа. Oна широко используется для определения карбонатов в г. п. и минералах.
X. м. a. широко используют для анализа руд, г. п., минералов и др. материалов при определении в них компонентов c содержанием от десятых долей до неск. десятков процента. X. м.a. характеризуются высокой точностью (погрешность анализа обычно составляет десятые доли процента). Oднако эти методы постепенно вытесняются более экспрессными физ.-хим. и физ. (см. Физические методы анализа) методами анализа. Литература : Kрешков A. П., Oсновы аналитической химии, 3 изд., т. 2, M., 1970; Золотов Ю. A., Oчерки аналитической химии, M., 1977. H. B. Tрофимов.


Горная энциклопедия. - М.: Советская энциклопедия . Под редакцией Е. А. Козловского . 1984-1991 .

Смотреть что такое "Химические методы анализа" в других словарях:

    химические методы анализа - cheminiai analizės metodai statusas T sritis chemija apibrėžtis Metodai, kuriuose analizinį signalą sukelia cheminė reakcija. atitikmenys: angl. chemical analytical methods; methods of chemical analysis rus. химические методы анализа … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

    Основаны на зависимости физ. св в в ва от его природы, причем ана лит. сигнал представляет собой величину физ. св ва, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента. Ф. х. м. а. могут включать хим. превращения… … Химическая энциклопедия

    Основаны на использовании хим. р ций с участием ферментов. О содержании определяемого компонента судят либо по кол ву конечного продукта ферментативной р ции, либо, чаще, по начальной скорости процесса, положенного в основу методики определения… … Химическая энциклопедия

    МЕТОДЫ ГИДРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МОРСКОЙ ВОДЫ - химические и физико химические методы, используемые в океанологии для определения компонентов химического состава морской воды. При анализе проб морской воды устанавливают соленость, содержание растворенных газов (см. Газы) и биогенных элементов… … Морской энциклопедический справочник

    Содержание 1 Методы электроаналитической химии 2 Введение 3 Теоретическая часть … Википедия

    В этой статье отсутствует вступление. Пожалуйста, допишите вводную секцию, кратко раскрывающую тему статьи. В зависимости от точности результатов, которые необходимо получить при проведении мониторинга по тому или иному компоненту, явлению, пр … Википедия

    Совокупность методов, позволяющая выяснить количественные содер. хим. элементов (или их окислов) в осад. п. Непосредственное решение получают в результате валового хим. анализа на главные составляющие п. компоненты. Как правило, с помощью хим.… … Геологическая энциклопедия

    МЕТОДЫ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ, технологическая реализация процесса кристаллизации с целью получения монокристаллов и пленок различных веществ. В промышленности и исследовательских лабораториях кристаллы выращивают из паров, растворов, расплавов,… … Энциклопедический словарь

    Методы математические, применяемые в технологии сборного железобетона - – условно делятся на три группы: группа А – вероятностно статистические методы, включающие использование общей теории вероятностей, описательной статистики, выборочного метода и проверки статистических гипотез, дисперсионного и… … Энциклопедия терминов, определений и пояснений строительных материалов

    - (в аналитической химии) важнейшие аналитические операции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие… … Википедия

Книги

  • Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. В 2 томах. Том 1 , Под редакцией А. А. Ищенко. В двух томах учебника представлены важнейшие разделы современной аналитической химии. В первом томе изложены теоретические основы аналитической химии, рассмотрены химические методы анализа,…
  • Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Шпаргалка , . В шпаргалке в краткой и удобной форме приведены ответы на все основные вопросы, предусмотренные государственным образовательным стандартом и учебной программой по дисциплине "Аналитическая…