تهیه نمونه برای پم. روش های میکروسکوپ الکترونی عبوری بزرگنمایی و تفکیک میکروسکوپ های الکترونی عبوری

استفاده از میکروسکوپ های الکترونی روبشی منجر به پیدایش میکروسکوپ الکترونی روبشی نیمه شفاف (SEM) شده است.

سیستم PREM (شکل 16) ترکیبی از واحدهای زیر است:

تفنگ الکترونی که EP را با ولتاژ بالا شتاب می دهد.

عدسی هایی که EP را به شدت فشرده می کنند و آن را روی نمونه متمرکز می کنند تا نقطه ای به قطر حدود 20 نانومتر. سیم پیچ های الکترومغناطیسی برای اسکن EP؛

ژنراتوری که سیگنال کنترلی را برای اسکن EA روی نمونه و مانیتور تلویزیون خروجی تولید می کند.

یک آشکارساز (گیرنده) تشعشع ثبت شده در ترکیب با یک مدار تبدیل-تقویت کننده، که شدت تابش در یک مکان معین از نمونه را با روشنایی تصویر در یک مکان معین از صفحه نمایشگر مطابقت می دهد.

برنج. 16. طرح PREM

وضوح به عوامل زیر بستگی دارد:

ابعاد EP روی نمونه؛

مقدار جریان در EP، که شدت سیگنال را در مقایسه با پس زمینه تضمین می کند.

افزایش اندازه EA کاوشگر هنگام نفوذ به نمونه.

یکی از ویژگی های متمایز عدم وجود لنزهای ذره بین است، زیرا بزرگنمایی توسط تقویت الکترونیکی ارائه می شود. بسته به تشعشع شناسایی شده (شکل 1)، دستگاه ها نام های مختلفی دارند:

میکروسکوپ الکترونی روبشی که آشکارسازهای آن در ناحیه بالای نمونه قرار دارند و الکترون‌های منعکس‌شده الاستیک یا ثانویه (کند) را ثبت می‌کنند.

میکروآنالایزر اشعه ایکس دارای آشکارسازهای تشعشعات پرتو ایکس مشخصه، همچنین در بالای نمونه قرار دارد.

طیف‌سنج اوگر، که امکان تشخیص الکترون‌های اوگر از یک لایه سطحی نازک را فراهم می‌کند و در نتیجه ترکیب آن را تعیین می‌کند.

میکروسکوپ الکترونی عبوری که با قرار دادن آشکارساز در زیر نمونه و ثبت الکترون هایی که بدون انحراف از نمونه پراکنده یا عبور کرده اند به دست می آید.

تصویر روی صفحه همچنین می تواند توسط الکترون های جذب شده توسط نمونه، یا با گرفتن تابش الکترومغناطیسی در محدوده نوری - کاتدولومینسانس، که ترکیب دی الکتریک ها و نیمه هادی ها را مشخص می کند، تشکیل شود.

طبیعی است که ایجاد یک دستگاه را فرض کنیم - ترکیبی که همه عملکردهای ذکر شده را ترکیب می کند، اما این، به عنوان یک قاعده، منجر به بدتر شدن پارامترها می شود، بنابراین دستگاه های واقعی تعداد محدودی کارکرد دارند.

PEM نسبت به TEM چندین مزیت دارد:

1. افزایش عمق نفوذ EP، و در نتیجه امکان transillumination نمونه های ضخیم تر.

2. نصب عدسی در پشت نمونه یا بدون عدسی که به دلیل آن انحراف رنگی وجود ندارد.

3. امکان به دست آوردن الگوی پراش از ناحیه بسیار کوچک نمونه، متناسب با اندازه پروب (20 نانومتر). در یک TEM معمولی، EP از نظر مقطع بسیار بزرگتر است. با این حال، حداکثر وضوح STEM بدتر از TEM است: برای SEM بهتر از اندازه پروب (20 نانومتر) نیست، در حالی که برای TEM از نظر تئوری امکان تشخیص نقاط در فواصل 0.15 نانومتر وجود دارد.

4. تعیین ترکیب شیمیایی نمونه ها با ثبت تابش پرتو ایکس مشخصه (میکروآنالیز) بزرگترین مزیت STEM محسوب می شود. در اینجا می توان الگوی پراش و ترکیب شیمیایی همان ناحیه بسیار کوچک را به دست آورد که با اندازه کاوشگر محدود شده است. این تابش پرتو ایکس مشخصه سری های K، L، و M در صورتی به وجود می آید که الکترون های EP انرژی کافی برای از بین بردن الکترون های اتم ها داشته باشند، در حالی که سطح خالی توسط الکترون های دیگری اشغال می شود که کوانتوم های پرتو ایکس با مشخصه طول موج مشخصی از یک عنصر داده شده، که امکان تعیین ترکیب منطقه مورد مطالعه را فراهم می کند.

5. ولتاژهای بالا به کار رفته در SEM امکان به دست آوردن تشعشعات شدید را فراهم می کند.

6. وقوع تلفات انرژی مشخصه الکترون های EB امکان تعیین عناصر با مقادیر کوچک Z را ممکن می کند که در ترکیب با روش قبلی امکان تجزیه و تحلیل ترکیب را افزایش می دهد.

ظهور STEM نشانگر آغاز میکروسکوپ الکترونی تحلیلی است که به طور گسترده در تحقیقات علمی مورد استفاده قرار می گیرد.

تهیه نمونه برای بررسی میکروسکوپی الکترونی.

همانطور که قبلا ذکر شد، نمونه یا شی مورد بررسی میکروسکوپی باید ضخامت بسیار کمی داشته باشد، حدود 0.3 - 0.5 میکرون، هنگام استفاده.

PEM با ولتاژ شتاب دهنده تا 200 کیلو ولت. سطح باید عاری از اکسیدها و آلاینده های مختلف باشد. در فرآیند تهیه نمونه، تأثیرات مکانیکی، حرارتی و غیره که می تواند باعث تغییر در ساختار آن نسبت به ماده اصلی قطعه کار شود به حداقل می رسد. برای به دست آوردن نمونه های فلزی نازک (فیل) اغلب از پولیش الکترولیتی استفاده می شود. نمونه از قطعه کار به روش جرقه الکتریکی، اره الماسی یا سایر روش های کم آسیب بریده می شود. شکلی که به نمونه داده می شود معمولاً دیسکی با قطر 3-4 میلی متر است که با شکل و ابعاد نشیمنگاه در نگهدارنده اشیا مطابقت دارد. با کمک یک ماده ساینده نازک، نمونه به ضخامت حدود 100 میکرومتر می رسد، در حالی که سطح آن باید صیقلی شده و دارای خراش های درشت نباشد.

سپس نمونه در یک الکترولیت ثابت یا در یک جت الکترولیت پرداخت می شود. طیف گسترده ای از دستگاه ها و دستگاه ها در اینجا استفاده می شود (شکل 17): از موچین ساده تا سلول های الکترولیتی با سنسورهای فوتوالکتریک برای توقف پرداخت.

برنج. 17. طرح دستگاه ها برای پولیش الکترولیتی آل

خود نمونه یک آند در فرآیند پولیش است که در نتیجه نمونه نازک شده و سطح آن صاف می شود. فرآیند پرداخت با ظاهر شدن یک سوراخ کوچک در نمونه به پایان می رسد که لبه های آن برای الکترون ها شفاف خواهد بود.

ترکیبات الکترولیت برای مواد نمونه مختلف و حالت‌های پردازش در مقالات متعددی موجود است، با این حال، تنظیم دقیق فرآیند برای به دست آوردن یک فویل با کیفیت بالا همیشه یک کار پر زحمت است. رژیم حرارتی نمونه و الکترولیت از اهمیت بالایی برخوردار است. افزایش تولید گرما می تواند منجر به تغییر در ساختار مواد شود. مشکلات اصلی در به دست آوردن یک فویل با کیفیت بالا مربوط به تکامل گاز احتمالی در نمونه، جلوگیری از اچ و تعیین صحیح پایان پرداخت است.

برای تهیه تصویر از مواد رسانا، از اچ یونی استفاده می شود (شکل 18). نازک شدن در این روش به دلیل حذف لایه هایی از مواد توسط پرتوهای یونی مانند آرگون اتفاق می افتد. دو تفنگ یونی پرتوهایی را تشکیل می دهند که به طور همزمان دو سطح از نمونه را پرداخت می کنند.

برنج. 18. طرح دستگاه برای حکاکی یونی. 1 - تامین، 2 - نمونه، پرتو یون، 4 - خروجی به سیستم خلاء، 5 - نگهدارنده نمونه

روش اچینگ یونی بهره وری کمتری نسبت به پولیش الکترولیتی دارد. البته لازم به ذکر است که حکاکی یونی می تواند برای حذف لایه های اکسید یا دوده در ستون میکروسکوپ نیز مفید باشد. در طیف‌سنج‌های اوگر، از اچ یونی برای حذف لایه‌های ماده نمونه در مطالعه لایه به لایه استفاده می‌شود، زیرا الکترون‌های اوگر تنها در یک لایه بسیار نازک نزدیک به سطح ماده برانگیخته می‌شوند.

ماکت‌های سطحی اغلب برای مطالعه سطح استفاده می‌شوند که از روی آن می‌توان بسیاری از رویدادهای درون ماده را قضاوت کرد. هنگام مشاهده آنها در TEM، تصویری روی صفحه ظاهر می شود که کنتراست آن با ضخامت ماده ماکت تعیین می شود. به خصوص اغلب روش ماکت قبل از ظهور میکروسکوپ الکترونی روبشی برای بازتاب استفاده می شد.

انواع مختلفی از پلیمرها، کربن، اکسیدها، برخی فلزات مانند نقره می توانند به عنوان ماده ماکت استفاده شوند؛ برای افزایش کنتراست در تصویر، سایه انداختن برجستگی ماکت ها با رسوب خلاء در یک زاویه معین به سطح از لایه های نازک فلزی استفاده می شود. با دانستن زاویه پاشش می توان ارتفاع برجستگی مورد مطالعه را از روی سایه تخمین زد.

میکروسکوپ الکترونی روبشی.

میکروسکوپ الکترونی عبوری یک روش بسیار ظریف و در عین حال ضروری برای ارزیابی ساختار قابل اعتماد است که امکان پیش‌بینی خواص مواد را ممکن می‌سازد. توسعه اشیاء در مقیاس نانو توسط جامعه علمی و فنی مدرن، اهمیت استفاده از میکروسکوپ الکترونی، به ویژه، انتقال و اسکن را بیشتر برجسته کرده است.

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) شباهت‌های زیادی با میکروسکوپ نوری دارد و یک دستگاه معمولی است که اجزای آن (منبع الکترونی، دیافراگم‌ها (یا شکاف‌ها)، سیستم کنترل و تراز پرتو، سیستم خلاء و غیره جزئی از این دستگاه‌ها هستند.

یک کاتد تفنگ الکترونی به شکل یک رشته V شکل به عنوان منبع الکترون استفاده می شود (شکل 2.6).

برنج. 2.6. طرح یک میکروسکوپ الکترونی عبوری. الف) حالت پراش؛ ب) حالت تصویر.

رایج ترین ماده کاتدی تنگستن است. الکترون ها با ولتاژ بالا در میدان الکتریکی تفنگ الکترونی شتاب می گیرند. میکروسکوپ های با ولتاژ کاری تا 200 کیلو ولت بیشترین کاربرد را برای مطالعه مواد فلزی دارند. از اهمیت تعیین کننده ای پایداری ولتاژ است که تک رنگی بودن مطالعه و در نتیجه وجود انحراف رنگی را تعیین می کند.

برای تنظیم میکروسکوپ، سیستم انحراف از اهمیت بالایی برخوردار است که به کمک آن ED با محور نوری دستگاه تراز می شود. شیب و جابجایی EA توسط یک میدان مغناطیسی ایجاد شده توسط سیم پیچ های الکترومغناطیسی انجام می شود.

نمونه ای که EP به سمت آن هدایت می شود، می تواند به عنوان مثال، یک نانوپودر ثابت در یک ماتریس شفاف الکترون یا یک نانوفیلم قرار گرفته بر روی یک بستر شفاف الکترون باشد.

همانطور که قبلا ذکر شد، هنگام تعامل با یک کریستال، ماهیت موجی یک الکترون خود را نشان می دهد و پراش امواج الکترونی روی شبکه کریستالی رخ می دهد. در نتیجه، الکترون های ساطع شده از سطح پایین نمونه نه تنها یک EB بدون انحراف عبوری را تشکیل می دهند، بلکه EP های منحرف شده مطابق با شرایط B-B را نیز تشکیل می دهند. اگر TEM در حالت پراش استفاده شود، تمام پرتوها از یک عدسی شیئی عبور می کنند که در صفحه کانونی پشتی آن یک الگوی پراش ظاهر می شود.

مرحله بعدی شامل افزایش اندازه تصویر با لنزهای پروجکشن و تمرکز بر روی یک صفحه نمایشگر است (شکل 2.6، a).

اگر EM در حالت تصویر استفاده شود (شکل 2.6، b را ببینید)، سپس یک دیافراگم دیافراگم (با قطر 0.5-20 میکرومتر) در زیر لنز هدف قرار داده می‌شود که یا به EF بدون انحراف اجازه می‌دهد در کیس عبور کند. از یک تصویر میدان روشن، یا یکی از تصاویر پراش - برای یک تصویر با میدان تاریک. تراز دقیق میکروسکوپ برای به دست آوردن تصاویر با کیفیت بالا مورد نیاز است.

افزایش EM صدها هزار است، اما اگر به هر دلیلی (تراز ضعیف، انحراف، ناپایداری های مکانیکی و الکتریکی و غیره)، وضوح دستگاه کم باشد، ممکن است بی فایده باشد.

لنزهای EMهای مدرن، آهنرباهای الکتریکی هستند (شکل 2.7)، که برای استفاده مؤثرتر از میدان مغناطیسی، هسته‌هایی از مواد مغناطیسی نرم با قطب‌ها وارد می‌شوند. فاصله کانونی در لنزها با تغییر جریان تغییر می کند.

برنج. 2.7. طراحی لنز الکترونیکی مشخصه

دیافراگم های ساخته شده از مواد نسوز مانند تانتالیوم نقش اساسی در به دست آوردن تصویری با کیفیت بالا دارند. یک دیافراگم نور یا کندانسور پرتو نازکی از الکترون‌های موازی را تشکیل می‌دهد، یک دیافراگم دیافراگم یا شیء برای جداسازی پرتوهای منفرد که یک تصویر را تشکیل می‌دهند، عمل می‌کند و در نهایت، یک دیافراگم انتخابگر برای انتخاب نواحی روی نمونه ضروری است که پراش از آن‌ها برابر است. علاقه به محقق

خلاء بالایی در ستون و تفنگ FEM حفظ می‌شود؛ علاوه بر این، پایداری مکانیکی بالای دستگاه و محافظت از آن در برابر زمینه‌های مختلف تضمین می‌شود. برای ایجاد شرایط پراش لازم، مشکل شیب و چرخش دقیق و صاف نمونه وجود دارد که توسط دستگاه مکانیکی مخصوص - گونیا حل می شود.

مزایای PEM عبارتند از:

وضوح بالا، به دلیل طول موج بسیار کوتاه الکترون هایی که توسط ولتاژ بالا شتاب می گیرند، امکان پذیر است. با کمک TEM می توان نقاط جدا شده از یکدیگر را با کسری از یک نانومتر تشخیص داد.

امکان تجزیه و تحلیل ماهیت فیزیکی و ارزیابی کمی نقص در کریستال ها و سایر عناصر ساختاری به دلیل ماهیت پراش کنتراست در تصاویر میکروسکوپی الکترونی.

یک فرصت منحصر به فرد برای مطالعه همزمان تصویر (مورفولوژی) و ویژگی های کریستالوگرافی ساختار.

شدت بالای تابش الکترونی که از نمونه عبور می کند، امکان مشاهده کاملاً خوب و سریع ثبت تصاویر به دست آمده را فراهم می کند.

عمق میدان زیاد، یعنی امکان تصویربرداری همزمان از عناصر یک سازه واقع در نمونه در اعماق مختلف. این مزیت همچنین استفاده گسترده از میکروسکوپ الکترونی را برای مطالعه سطوح ناهموار در بازتاب و با کمک کپی ها (کست ها) در انتقال ممکن می سازد.

تمام اطلاعات در مورد جسم روشن شده توسط EP در تغییراتی که EP در هنگام تعامل با ماده متحمل می شود، تعبیه شده است. کوچک، حتی در مقایسه با فاصله بین اتمی، طول موج الکترون (3-10 نانومتر) دلیلی برای این باور است که EP پراکنده بر روی کریستال حاوی اطلاعاتی در مورد:

آرایش اتم ها در شبکه

اتم های متعلق به یک یا عنصر دیگر،

نقص ساختار کریستالی در سطوح اتمی و درشت تر،

به عنوان یک قاعده، قابلیت های اندازه گیری موجود این امکان را فراهم می کند که فقط از بخشی از این اطلاعات استفاده شود و برای رمزگشایی یک تصویر، باید از اصول ساخت آن و اینکه چه بخشی از اطلاعات است، ایده ای داشت. کم شده.

هر جسم نیمه شفاف، به ویژه یک کریستالی، می تواند به عنوان یک شبکه تناوبی نشان داده شود که یک پرتو تابشی همدوس موازی روی آن می افتد (شکل 2.8). برای به دست آوردن حداکثر اطلاعات در مورد یک جسم، لازم است تمام تشعشعاتی که از آن عبور کرده است بدون تلفات به ناظر ارائه شود.

برنج. 2.8. طرح مشروط برای ظاهر یک تصویر از یک شبکه دوره ای

برای این، از یک لنز شیئی استفاده می شود که در زیر جسم قرار دارد. عدسی تمام پرتوهای موازی که از نقاط مختلف جسم بیرون آمده اند را در صفحه کانونی عقب خود جمع آوری می کند. پرتوها در یک زاویه پراکنده می شوند. حداکثر پراش به دست آمده یک الگوی پراش را تشکیل می دهد که تصویر اولیه جسم نامیده می شود (طبق گفته Abbe). در زیر صفحه کانونی، پرتوها واگرا می شوند، و در صفحه دیگر - صفحه تصویر، پرتوهایی که قبلاً از همان نقاط جسم ساطع شده اند همگرا می شوند. این پرتوها تداخل می کنند و تصویر ثانویه (واقعی) از جسم را تشکیل می دهند. هر چه پرتوهای پراش بیشتری از عدسی شیئی عبور کنند (بدون اعوجاج)، مطابقت تصویر با جسم بیشتر می شود. برای استفاده از دو پرتو مستقیم و نزدیکترین پراش، می‌توان تصویر نوارهای تناوبی مربوط به محل صفحات اتمی شبکه را مشاهده کرد. استفاده از تعداد زیادی EP امکان مشاهده سیستمی از نقاط مربوط به آرایش اتم ها را فراهم کرد. بنابراین، هرچه EP بیشتر در تصویر درگیر شود، جزئیات بیشتری از ساختار آشکار می شود. با این حال، برای جذب بسیاری از EP ها (ایجاد یک تصویر چند مسیره)، شرایط زیر باید رعایت شود:

پرتوهای پراش باید از روزنه دیافراگم با دیافراگم کوچک عبور کنند. اندازه دیافراگم به دلیل انحراف کروی زیاد لنزهای مغناطیسی باید کوچک باشد، به همین دلیل مشارکت در تصویربرداری از مناطق پیرامونی لنز شیئی منجر به کاهش وضوح می شود. این می‌تواند مزایای یک تصویر چند پرتوی را نفی کند و در نظر گرفتن صفحات اتمی منفرد که با فاصله‌هایی از مرتبه کسری از یک نانومتر از هم جدا شده‌اند، غیرممکن شود. بنابراین، برای استفاده از بسیاری از پرتوهای پراش، باید زوایای پراش EB را کاهش داد، که با کمک میکروسکوپ الکترونی ولتاژ بالا (U> 500 کیلو ولت) امکان پذیر است.

وضوح مورد نیاز برای مشاهده صفحات یا اتم های منفرد تنها با پایداری الکتریکی و مکانیکی بالای اجزای دستگاه امکان پذیر است و نیاز به تلاش زیادی برای شناسایی و ثبت تصویر دارد.

با این حال، لازم به یادآوری است که برای تشکیل تصویر میکروسکوپ الکترونی، اغلب از یک پرتو استفاده می شود که به راحتی توسط یک دیافراگم دیافراگم جدا می شود. در این مورد، البته، ساختار شبکه کریستالی مشاهده نمی شود، اما، با این وجود، می توان اطلاعاتی در مورد عناصر ساختاری بزرگتر به دست آورد که شرایط بازتاب را تغییر می دهد و کنتراست را سازماندهی می کند (تفاوت بین جزئیات تصویر و پس زمینه). .

در مدل فوق از یک شبکه تناوبی، این عناصر ساختاری را می توان به صورت اعوجاج های بزرگ در مقایسه با اندازه یک اتم نشان داد.

برنج. 2.9. طرح تصویربرداری از یک کریستال ایده آل در یک پرتو ارسالی

هنگام مشاهده یک تصویر میکروسکوپی الکترونی از یک کریستال ایده آل از یک نانو جسم در یک میدان روشن (شکل 2.9) در یک EF گذرا (صفر)، عمدتاً می توان موارد زیر را مشاهده کرد:

الف) میدان دید روی صفحه نمایش در داخل کریستال روشن است، که نشان می دهد کریستال برای الکترون ها شفاف است.

ب) میدان دید تاریک است - کریستال برای الکترون ها مات است.

این واقعیت که همان کریستال می تواند شفاف یا مات باشد به راحتی با شرط B-B توضیح داده می شود، اما در این مورد، حتی زمانی که یک کریستال ایده آل شفاف است، هیچ ویژگی در داخل کریستال قابل مشاهده نیست، یعنی. هیچ تضادی وجود ندارد تنها چیزی که در این مورد دیده می شود، مرزهای کریستال است، یعنی فقط شکل و ابعاد آن قابل تعیین است.

کنتراست تصویر میکروسکوپی الکترونی در EP ارسالی در صورت تغییر موضعی در شرایط پراش در شبکه کریستالی ظاهر می شود و کنتراست پراش نامیده می شود. تفسیر تصاویر میکروسکوپی الکترونی بر اساس توضیح منشاء کنتراست پراش است. منبع تغییرات موضعی در شرایط پراش، عیوب مختلف شبکه کریستالی است. بیایید به برخی از آنها بپردازیم.

دررفتگی ها وجود نابجایی منجر به خمش موضعی صفحات شبکه (ماتریس) در امتداد خط نابجایی می شود (شکل 2.10).

برنج. 2.10. ایجاد کنتراست از دررفتگی لبه الف) در میدان روشن ب) در میدان تاریک

در این حالت، بخش های منحنی را می توان در یک موقعیت بازتابی قرار داد، در حالی که کل ماتریس برای عبور مستقیم الکترون ها شفاف خواهد بود. این در ظاهر یک نوار تاریک بر روی صفحه نمایش، مربوط به موقعیت طرح ریزی خط نابجایی در کریستال بر روی صفحه نمایشگر بیان می شود. پرتو پراش شده توسط دیافراگم دیافراگم قطع می شود و اگر دیافراگم پرتو پراش شده را انتخاب کند و پرتو ارسالی را قطع کند، میدان دید دارای یک خط نابجایی روشن در میدان تاریک کریستال خواهد بود، یعنی. یک تصویر میدان تاریک از عناصر سازه تشکیل می شود. وضوح تصویر در یک میدان تاریک می تواند بهتر از یک تصویر میدان روشن باشد. از آنجایی که یک تغییر موضعی در شرایط پراش زمانی ممکن است که EB فقط از بخش‌های منحنی صفحات منعکس شود، اگر الکترون‌های نزدیک نابجایی روی شبکه به‌گونه‌ای بیفتند که صفحات بدون اعوجاج در موقعیت بازتابی قرار گیرند، کنتراست وجود نخواهد داشت. در تصویر و دررفتگی ممکن است نامرئی باشد. این به قاعده نامرئی بودن دررفتگی ها اشاره دارد:

g ب = 0

جایی که g- بردار بازتاب EP پراش شده. ببردار Burgers است که جهت اعوجاج شبکه را نشان می دهد که برای یک دررفتگی لبه دارای شکل است

g b x U = 0

جایی که Uبردار مماس بر خط نابجایی. در این حالت هنگام دور شدن از صفحه لغزش ظاهر کنتراست در نظر گرفته می شود که در اثر دررفتگی تا حدودی خم می شود.

2. خمش های صاف و مجزای بخش های کریستال، که باعث جهت گیری نادرست شبکه کریستالی می شود (شکل 2.11).

برنج. 2.11. تشکیل کنتراست پراش از یک کریستال منحنی صاف (بدون در نظر گرفتن عملکرد یک عدسی شیئی).

در این حالت، نوارهای تیره و روشن روی صفحه ظاهر می‌شوند، اگر خمش صاف باشد، وقتی شیء کج می‌شود، نوارها به آرامی حرکت می‌کنند. ناگهانی (گسسته).

3. تفکیک و پیش جداسازی فازهای ثانویه. در شروع مرحله ثانویه، به عنوان یک قاعده، رخ می دهد. اعوجاج الاستیک ماتریس، که شرایط پراش موضعی را تغییر می دهد (شکل 2.12).

برنج. 2.12. طرح تشکیل تصویر از یک نمونه با گنجاندن. الف) میدان روشن، ب) میدان تاریک

رابط های در حال ظهور و غیر از فاصله های بین صفحه ای ماتریس در فاز جدید آن را متضاد می کنند.

4. انباشتگی خالی و ناخالصی. با انباشتگی به اندازه کافی از جاهای خالی یا اتم های ناخالصی، ماتریس تا حد زیادی تحریف می شود، که این تجمع را در تصویر قابل توجه می کند. انباشت جای خالی می تواند دیسک خالی را تشکیل دهد. اگر قطر دیسک به اندازه کافی بزرگ برسد، دیسک "جمع می شود". "فروپاشی" دیسک خالی منجر به تشکیل یک حلقه دررفتگی می شود که در یک میکروسکوپ الکترونی مشاهده می شود.

سایر انواع تضاد در چارچوب آشنایی اولیه به سختی می‌توان بدون دخالت نظریه درک کرد و بنابراین در اینجا مورد توجه قرار نمی‌گیرد.

وضوح TEM به عنوان حداقل فاصله بین دو نقطه از یک جسم که هنوز در یک تصویر قابل تشخیص است به عوامل اصلی زیر بستگی دارد:

طول موج الکترون ها؛

مقادیر انحراف کروی؛

مقادیر انحراف رنگی؛

آستیگماتیسم،

پایداری مکانیکی و وضعیت ابزار (خلاء، تمیزی و غیره).

همانطور که مشخص است، طول موج کوتاه الکترون‌هایی که توسط ولتاژ بالا شتاب می‌گیرند، شرط اصلی برای وضوح منحصربه‌فرد یک میکروسکوپ الکترونی است، زیرا هر چه طول موج کوتاه‌تر باشد، عناصر ساختار جسم که امواج را می‌توان روی آن‌ها پراش کرد، کوچک‌تر می‌شود. همگنی نوری محیط برای امواج با طول موج معین کمتر است.

طول موج الکترون l بر اساس روابط شناخته شده تعیین می شود:

یو ای = 1/2m v 2

جایی که ه- بار الکترون؛ متر. جرم الکترون متحرک است. U- ولتاژ شتاب؛ vسرعت الکترون است.

از طرفی طبق فرمول دی بروگلی.

h = m vل

از اینجا می توانید دریافت کنید

l = h/(2m U e) -2

با جایگزینی مقادیر عددی، یک عبارت ساده بدست می آوریم:

l = 1.226/( U)-2 (nm)

میزان انحراف کروی سیستم نوری با ابیراهی کروی عدسی شیئی تعیین می شود. ناهمگنی اجتناب ناپذیر جزء شعاعی میدان مغناطیسی در عدسی (شکل 2.7) (در حاشیه، شدت بیشتر از محور است). این منجر به نابرابری در فواصل کانونی عدسی برای الکترون های پاراکسیال و محیطی می شود (شکل 2.13).

برنج. 2.13. نمودار انحراف کروی

بنابراین، به عنوان یک قاعده، فقط الکترون های پاراکسیال برای ساخت یک تصویر استفاده می شود، بقیه توسط یک دیافراگم دیافراگم قطع می شوند. با این حال، مقدار دیافراگم را نمی توان خودسرانه کوچک کرد، زیرا با کاهش باز شدن دیافراگم، نسبت اطلاعاتی که توسط ED به صفحه منتقل می شود کاهش می یابد. به طور خاص، اگر فقط یک پرتو بدون انحراف یا فقط پراش از آن عبور کند، اطلاعات مربوط به کوچکترین اجسامی که میکروسکوپ می تواند تشخیص دهد - اتم ها - از بین می رود. بنابراین، از یک طرف، وضوح توسط خود دستگاه محدود می شود و لازم است باز شدن دیافراگم دیافراگم کاهش یابد، از طرف دیگر، وضوح با نیاز به عبور حداقل دو پرتو از دیافراگم محدود می شود. کوچکترین اشیاء را تشخیص دهید بنابراین، برای نشان دادن وضوح نهایی، یک اندازه دیافراگم بهینه وجود دارد. در اینجا لازم به ذکر است که TEM اغلب به طور خاص برای به دست آوردن تصویر تنها در یک پرتو استفاده می شود، زمانی که کنتراست با محاسبه حذف بخشی از شدت امواج الکترونی در مکان هایی که نقص در ساختار جسم باعث تغییر شرایط پراش می شود ایجاد می شود. چنین کنتراست دامنه نامیده می شود. در این مورد، به عنوان یک قاعده، بالاترین وضوح مورد نیاز نیست.

به اصطلاح خطای پراش نیز ممکن است اهمیت داشته باشد، که شامل این واقعیت است که پرتوی که روی جسم وارد می شود نمی تواند کاملاً موازی باشد و پرتو واگرا در حین پراش نیز یک EP پراش واگرا ایجاد می کند. در این حالت، یک نقطه از جسم به نقطه ای روی صفحه تبدیل می شود و دو نقطه با فاصله نزدیک در یک نقطه ادغام می شوند، یعنی. جدا از یکدیگر نامحلول خواهند بود.

یک تصویر در دو یا چند پرتو تحت شرایط به اصطلاح کنتراست فاز رخ می دهد، زمانی که پرتوهایی که به سوراخ دیافراگم دیافراگم رفته اند در صفحه تصویر تداخل می کنند (شکل 2.8).

اما پس از آن دهانه دیافراگم باید به اندازه کافی بزرگ باشد و مشکل انحراف کروی لنز شیئی وجود دارد.

انحراف رنگی نیز تأثیر زیادی بر کیفیت تصویر دارد، به دلیل این واقعیت که الکترون‌ها در EP دارای گسترش خاصی در سرعت هستند. در نتیجه، آنها در یک لنز شیئی به طور متفاوتی شکسته شده و تصویر را تار می کنند. مبارزه با این نوع اعوجاج شامل افزایش پایداری ولتاژ و جریان شتاب دهنده در لنزهای میکروسکوپ است، اما خود نمونه نیز می تواند تا حدودی بر سرعت الکترون تأثیر بگذارد که البته نمی توان با آن مبارزه کرد.

آستیگماتیسم تصویر در این واقعیت بیان می شود که جسمی مانند یک سوراخ گرد در نمونه، روی صفحه مانند یک بیضی به نظر می رسد. این امر به ویژه در روشنایی غیر محوری جسم مشهود است. بروز این نقص با ناهمگنی میدان مغناطیسی لنزها به دلیل ناقص بودن شکل هندسی نوک ها، با ناهمگنی خواص مغناطیسی ماده نوک ها و همچنین با آلودگی احتمالی همراه است. آستیگماتیسم تا حدی توسط انگ ها برطرف می شود - دستگاه های خاصی که میدان بیضی ضعیفی را بر میدان عدسی اصلی تحمیل می کنند که دامنه و جهت آن قابل تنظیم است و آستیگماتیسم را جبران می کند.

ظهور TEM های ولتاژ بالا با ولتاژ 1-3 میلی ولت باعث شد تا ضخامت فویل نیمه شفاف به میزان قابل توجهی افزایش یابد، ساختار آن تا حد ممکن به ساختار یک نمونه فله نزدیک شود و علاوه بر این، امکان مشاهده فرآیندهای تغییر ساختار، تبدیل فازها، نظم دهی و غیره وجود دارد. به طور مستقیم در ستون میکروسکوپ تحت شرایطی مشابه یک نمونه عظیم. استفاده از ولتاژ بالا امکان به دست آوردن تصاویر چند پرتو (تا 100 EP) با وضوح اتم های مجزا از شبکه کریستالی و حتی تشخیص اتم های عناصر مختلف در اجسامی مانند لایه های نازک ترکیبات شیمیایی را ممکن می سازد.

اگر EB طوری به سمت فویل هدایت شود که پرتوهای ارسالی و پراش شده با محور نوری میکروسکوپ یک زاویه داشته باشند (شکل 2.14)، آنگاه وقتی این دو پرتو از دیافراگم دیافراگم و شیئی عبور می کنند، یک الگوی تداخل بر روی صفحه نمایش از تعامل آنها بوجود می آید.

برنج. 2.14. به دست آوردن تصویر دو پرتویی از یک پرتو الکترونی کج شده

هنگام استفاده از بزرگنمایی های بالا (حدود 500000) می توان ساختار تناوبی را مشاهده کرد که رمزگشایی آن اطلاعات خاصی در مورد مکان صفحات اتمی در شبکه کریستالی نمونه می دهد. اگر نه دو، بلکه چندین EP در تشکیل تصویر دخیل هستند، پس می توان اتم های منفرد را در شبکه کریستالی در نظر گرفت و حتی اتم های متعلق به عناصر مختلف را تشخیص داد. ایجاد تصاویر چند مسیره با افزایش ولتاژ شتاب دهنده تسهیل می شود. وجود عیوب در کنتراست تصویر منعکس می شود، به عنوان مثال اولین بار هواپیماهای اتمی در حال شکستن دیده شد و به این ترتیب وجود نابجایی ها ثابت شد. این روش همچنین برای تعیین قدرت تفکیک محدود کننده یک میکروسکوپ الکترونی معین استفاده می شود.

تکنیک تیر ضعیف این نام روشی برای بدست آوردن تصاویر میکروسکوپی الکترونی میدان تاریک تحت تأثیر بازتابی است که به طور قابل توجهی از موقعیت انعکاسی دقیق V-B منحرف می شود و بنابراین شدت کمی دارد. مزیت اصلی این تکنیک این است که در چنین شرایط پراش تشکیل تصویر، عرض کنتراست ناشی از نابجایی ها و سایر مراکز اعوجاج محلی شبکه کریستالی به میزان قابل توجهی کاهش می یابد. علاوه بر این، می توان تصویر نقص در تصویر میکروسکوپ الکترونی را به موقعیت واقعی آنها در کریستال نزدیک کرد و همچنین به دلیل کاهش اثرات پراکندگی دینامیکی، کنتراست از نقص مشاهده شده را به طور قابل توجهی ساده کرد. این شرایط، تکنیک پرتو ضعیف را به یکی از مؤثرترین روش‌ها برای آنالیز میکروسکوپی الکترونی ساختار واقعی نانواشیاء، به‌ویژه آن‌هایی که چگالی بالایی از عیوب مختلف دارند، تبدیل می‌کند.

این تکنیک در رفع عیوب فردی که فاصله نزدیکی دارند موثر است. چنین وضعیتی ممکن است زمانی به وجود بیاید که تراکم بالایی از عیوب در نانو اجسام رخ دهد، به ویژه در نتیجه تبدیل مارتنزیتی، تغییر شکل پلاستیک در درجات قابل توجه، یا زمانی که نقص خطی توسط یک نقص پر انرژی دیگر، به عنوان مثال، نابجایی جزئی به هم متصل می شود. توسط یک گسل انباشته یا نابجایی های روبنائی متصل می شود که در آن نابجایی های منفرد توسط یک مرز نواری ضد فاز به هم متصل می شوند.

همچنین بخوانید: ب 1. ماهیت فیزیکی قوس جوش. احتراق قوس. انتشار ترمیونیک و میدانی. تابع کار الکترون. دستورالعمل‌های روش‌شناختی برای نگارش آثار کنترلی در رشته «تجارت الکترونیک» نامزدی: "ارائه الکترونیکی موسیقی و هنری (پروژه گروهی)" نامزدی: "ارائه الکترونیکی موسیقی و هنری (پروژه انفرادی)" ثبت اطلاعات اندازه گیری. ثبت الکترونیکی اطلاعات اندازه گیری و تکثیر آن. تجارت الکترونیک در گردشگری کاربرد فناوری های چند رسانه ای در حوزه خدمات اجتماعی و فرهنگی و گردشگری.

آزمایشگاه شماره 3

میکروسکوپ الکترونی

هدف، واقعگرایانه:آشنایی با مبانی روش انتقال الکترون و میکروسکوپ اسکن (اسکن)؛ تجزیه و تحلیل کمی ریزساختار نمونه ها توسط تصاویر میکروسکوپی الکترونی

مواد و تجهیزات:نصب کندوپاش، میکروسکوپ روبشی و انتقال الکترونی، نمونه هایی از مواد و مواد معدنی، تصاویر میکروسکوپی الکترونی.

اطلاعات کلی

بررسی میکروسکوپی الکترونی مواد و مواد معدنی برای بررسی ویژگی‌های ساختار و ترکیب فاز آنها استفاده می‌شود. میکروسکوپ های الکترونی عبوری با وضوح بالا مدرن امکان بزرگنمایی تا 150000 برابر را برای مشاهده توزیع اتم ها در شبکه های کریستالی فراهم می کنند.

یک میکروسکوپ الکترونی از یک پرتو الکترونی استفاده می کند که طول موج آن 100000 برابر کوتاهتر از طول موج نور مرئی است. این امکان به دست آوردن بزرگنمایی بالاتر را فراهم می کند. طول موج ل(nm) پرتو الکترونی از معادله تعیین می شود

جایی که V-ولتاژ میدان شتاب دهنده، V.

اگر تصویر در نتیجه عبور یک پرتو الکترونی از یک نمونه شفاف الکترونی تشکیل شود، به اصطلاح میکروسکوپ الکترونی عبوری - TEM انجام می شود. گسترش شدید قابلیت‌های پردازش سیگنال امکان توسعه طیف وسیعی از روش‌ها را بر اساس استفاده از اصول TEM و متحد شدن تحت نام کلی میکروسکوپ الکترونی روبشی انتقال - STEM: تجزیه و تحلیل پراکنده انرژی اشعه ایکس، طیف‌سنجی الکترونی ثانویه ایجاد کرده است. ، تجزیه و تحلیل تلفات انرژی الکترون های عبوری و غیره

در نتیجه برهمکنش پرتو الکترونی اولیه با سطح نمونه، الکترون ثانویه یا انتشار الکترومغناطیسی (در ناحیه اشعه ایکس یا نوری طیف) می تواند رخ دهد. در این مورد برای به دست آوردن اطلاعات در مورد اجسام مورد مطالعه، از میکروسکوپ الکترونی روبشی (راستر) - SEM (یا SEM) استفاده می شود که امکان به دست آوردن تصاویر اجسام در نتیجه ثبت جریان الکترون های ثانویه را نیز فراهم می کند. به عنوان میکروآنالیز طیفی اشعه ایکس، که سیگنال اشعه ایکس ساطع شده توسط نمونه را ثبت می کند، که امکان انجام تجزیه و تحلیل فاز با کیفیت و کمی اشیاء مورد مطالعه را فراهم می کند.

تفاوت اصلی بین اصول عملکرد میکروسکوپ الکترونی عبوری و روبشی مربوط به روش اکتساب داده و تشکیل تصویر است. همانطور که در یک میکروسکوپ نوری، در یک میکروسکوپ الکترونی عبوری، اطلاعات به طور مداوم از کل منطقه مورد مطالعه جمع آوری می شود و تصویر بزرگنمایی شده با استفاده از لنزها متمرکز می شود. به عبارت دیگر، اطلاعات از تمام نقاط تصویر به طور همزمان جمع آوری می شود. در یک میکروسکوپ الکترونی روبشی، اطلاعات به صورت متوالی برای هر نقطه با حرکت پرتو الکترونی اولیه جمع آوری می شود. این زمان برای به دست آوردن یک سیگنال آماری معنی دار از هر نقطه طول می کشد.

میکروسکوپ الکترونی عبوری

میکروسکوپ‌های الکترونی عبوری که دستگاه‌های ولتاژ بالا با خلاء بالا هستند، برای انجام مطالعات TEM استفاده می‌شوند.

همانطور که در شکل دیده میشود. 1، تصویر در نتیجه عبور یک پرتو الکترونی از نمونه تجزیه و تحلیل شده تشکیل شده است.

شکل 1 - نمودار شماتیک یک میکروسکوپ الکترونی عبوری

در این مورد، از الکترون های سریع استفاده می شود، که در مدل های مدرن میکروسکوپ، ولتاژ شتاب دهنده 100-200 کیلو ولت استفاده می شود.

در یک میکروسکوپ الکترونی عبوری، دو نوع اصلی تصویربرداری استفاده می‌شود: تصویر میدان روشن که مورفولوژی جسم مورد مطالعه را نشان می‌دهد و توسط پرتو مرکزی الکترون‌های ارسالی تشکیل می‌شود، و تصویر میدان تاریک.

برای به دست آوردن اطلاعات در مورد ساختار نمونه های مورد مطالعه در سطح تفکیک اتمی، از میکروسکوپ الکترونی عبوری با وضوح بالا (HRTEM) استفاده می شود. این روش تنها در 10 تا 15 سال اخیر رایج شده است و برای تعیین ساختار نانوذرات بسیار موثر است.

روی انجیر شکل 2 تصویری از یک میکروسکوپ الکترونی تحلیلی را نشان می دهد.

منبع الکترون ها یک رشته تنگستن گرم شده است که یک پرتو الکترونی با چگالی جریان تا 5x10 4 A/m 2 ایجاد می کند. کریستال های هگزابورید لانتانیم (LaB 6) امکان افزایش چگالی جریان را تا 106 A/m2 فراهم می کند.

الکترون ها توسط یک تفنگ الکترونی نصب شده در بالای ستون یک میکروسکوپ الکترونی عبوری گسیل می شوند. خلاء بالایی در داخل ستون با پمپاژ هوا حفظ می شود. الکترون های ساطع شده توسط تفنگ در لوله شتاب دهنده شتاب می گیرند و سپس از عدسی های روشن کننده عبور می کنند و پس از آن به نمونه برخورد می کنند.

پس از عبور الکترون ها از نمونه، تصویری در سیستم عدسی شیئی تشکیل می شود. سپس لنز پروجکشن یک تصویر بزرگ شده ایجاد می کند. تصویر ایجاد شده روی صفحه فلورسنت را می توان از طریق پنجره دوربین نظارت مشاهده کرد. می توان آن را روی فیلم در یک دوربین عکاسی ضبط کرد یا روی مانیتور کامپیوتر نمایش داد.

آماده سازی نمونه برای میکروسکوپ انتقال.برای انجام تحقیقات در یک میکروسکوپ الکترونی عبوری، لازم است نمونه هایی با ضخامت بیش از 0.2 میکرومتر وجود داشته باشد، زیرا الکترون ها به راحتی توسط ماده جذب می شوند. این امر مشکلات خاصی را در آماده سازی نمونه ایجاد می کند. در این مورد، روش های به دست آوردن لایه های نازک یا مقاطع فوق نازک متوسل می شوند: پردازش مکانیکی، حکاکی الکتروشیمیایی، حکاکی یونی، و رسوب پوشش. با این حال، هنگام استفاده از چنین روش هایی، نقض ساختار اصلی مواد ممکن است.

واقعی تر است روش کپی -یک روش غیرمستقیم تحقیق، که شامل به دست آوردن یک اثر (ماکت) از سطح مورد مطالعه، بازتولید توپوگرافی آن با دقت بالا است. طرح آماده سازی ماکت در شکل نشان داده شده است. 3.

ماکت معمولاً با کندوپاش به دست می آید. برای انجام این کار، از نمونه اولیه با حجم حداقل 1 سانتی متر 3 استفاده کنید. در یک برش تازه از نمونه آزمایش، کربن در خلاء در طول تبخیر اعمال می شود، که یک لایه نگهدارنده را به شکل یک فیلم نازک پیوسته تشکیل می دهد. فیلم کربن ساختار خود را نمی دهد. سپس، برای افزایش کنتراست، لایه کربنی با پاشیدن لایه ای از فلز سنگین (پلاتین، کروم) با زاویه حاد نسبت به سطح، سایه می اندازد.

رسوب مایل یک فلز سنگین در زاویه 20 تا 45 درجه، رسوب شدیدتر آن را در طرف های مربوطه برآمدگی ها و رسوب شدید کمتر در فرورفتگی ها و طرف مقابل برجستگی ها را تضمین می کند.

ضخامت نابرابر چنین لایه فلزی باعث جذب متفاوت الکترون های عبوری می شود که بر روشنایی تصویر تأثیر می گذارد و کنتراست ایجاد می کند.

فیلم به دست آمده با استفاده از محلول ژلاتین 10 درصد از نمونه جدا می شود. پس از خشک شدن، ژلاتین یک لایه شفاف تشکیل می دهد که به همراه ماکت از نمونه جدا می شود. سپس فیلم در آب قرار می گیرد. هنگامی که ژلاتین حل می شود، یک فیلم ماکت کربن-پلاتین روی سطح آب باقی می ماند که روی یک شبکه حامل قرار می گیرد و به نگهدارنده جسم میکروسکوپ الکترونی منتقل می شود.

برای شناسایی واضح تر ساختار ماده، ابتدا یک تراشه تازه (قبل از اعمال یک ماکت) در معرض اچ کردن با واکنشگرهای شیمیایی قرار می گیرد. با توجه به نرخ های مختلف انحلال اجزای مختلف سازه، برجستگی سطح نمونه ها تشکیل می شود. پس از اچ کردن، تراشه کاملا شسته و خشک می شود. زمانی که اندازه عناصر ساختاری کمتر از 10 نانومتر نباشد، روش replica نتایج رضایت بخشی به دست می دهد. با در نظر گرفتن تصویر سطح نمونه بر روی میکروسکوپ الکترونی، مشخص ترین قسمت های سازه انتخاب می شوند.

1 | | | خلاصه، TEM در غیر این صورتمیکروسکوپ الکترونی عبوری(انگلیسی) خلاصه، TEM) - تغییری که از الکترون‌هایی استفاده می‌کند که از یک نمونه عبور کرده‌اند تا یک تصویر بزرگ‌نمایی یا الگوی پراش تولید کنند.

شرح

برای مطالعات TEM معمولاً از نمونه هایی با ضخامت کمتر از 500 نانومتر (اغلب کمتر از 100 تا 200 نانومتر) استفاده می شود. هرچه نمونه ضخیم تر باشد، ولتاژ شتاب دهنده پرتو الکترونی باید بیشتر باشد. وضوح TEM ده ها نانومتر است، با این حال، تغییراتی در روش TEM وجود دارد که وضوح آن می تواند به 0.2 نانومتر و حتی 0.05 نانومتر در هنگام استفاده از اصلاح کننده های انحراف کروی خاص برسد. این گونه ها اغلب به عنوان یک روش تحقیق مستقل در نظر گرفته می شوند - میکروسکوپ الکترونی عبوری با وضوح بالا (HREM، HRTEM).

یک میکروسکوپ الکترونی با استفاده از آشکارسازهای اضافی، اجرای روش های مختلف میکروآنالیز نمونه ها - میکروآنالیز طیفی اشعه ایکس و غیره را امکان پذیر می کند.

نویسندگان

• زوتوف آندری وادیموویچ
• سارانین الکساندر الکساندرویچ

منبع

1. اصطلاحات اندازه گیری و ابزار دقیق در مقیاس نانو، PAS133:2007. - BSI (استاندارد بریتانیا)، 2007.